一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法及其应用

摘要

本发明涉及钒电池电解液酸度定量测定领域，特别是涉及一种钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法及其应用，解决现有技术中存在的操作过程繁琐、准确度不够等问题。该方法通过将待测电解液稀释一定倍数，再用已知浓度的NaOH溶液滴定，用事先标定好的pH计测量，滴定至pH＝3.00为滴定终点，计算出相应的酸度，再乘上稀释倍数，即为未知溶液中酸的浓度。本发明测定结果准确、操作过程简单、便捷，可用于钒电池电解液酸度的测定、含有V(Ⅴ)、V(Ⅳ)、V(Ⅲ)和V(Ⅱ)中一种和多种混合钒离子酸性溶液的酸浓度分析。

主权项

1.一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法，其特征在于，该方法通过将待测电解液稀释一定倍数，再用已知浓度的NaOH溶液滴定，用事先标定好的pH计测量，滴定至pH=3.00为滴定终点，计算出相应的酸度，再乘上稀释倍数，即为未知溶液中酸的浓度；包括以下步骤：（1）热重法确定硫酸氧钒结晶水个数和硫酸的纯度，作为标准样品；标准样品中，硫酸氧钒结晶水个数为3.06，硫酸的纯度为98wt%；（2）煮沸的超纯水配制NaOH溶液，用邻苯二甲酸氢钾标定其准确浓度，计算公式为：NaOH溶液摩尔浓度C_NaOH=1000*m/(V*204.22)，其中：m代表邻苯二甲酸氢钾的质量，单位g；V代表NaOH溶液的体积，单位ml；NaOH溶液作为滴定剂；（3）以H₂SO₄水溶液作为酸性溶剂，准确配制VOSO₄的H₂SO₄水溶液，形成钒电池电解液，移取已知浓度的所述溶液于锥形瓶中；所述钒电池电解液中，VOSO₄的摩尔浓度为0.1～5mol/L，H₂SO₄的摩尔浓度为0.1～6mol/L；（4）用步骤（2）已知浓度的NaOH溶液滴定，用事先标定好的pH计测定至pH=3.00为滴定终点；（5）计算溶液中硫酸的摩尔浓度C_H2SO4（mol/L）=C_NaOH*V_NaOH/2V_H2SO4，其中：C_NaOH代表NaOH溶液摩尔浓度，单位mol／L；V_NaOH代表NaOH溶液的体积，单位ml；V_H2SO4代表H₂SO₄溶液的体积，单位ml；（6）按上述步骤进行三组平行实验；滴定终点的确定过程如下：（1）根据酸碱中和定量关系，计算出消耗步骤（3）锥形瓶中的酸所需NaOH溶液体积的理论计算量：其中：V_NaOH代表NaOH溶液体积，单位ml；代表H₂SO₄溶液体积，单位ml；代表H₂SO₄溶液的摩尔浓度，单位mol/L；C_NaOH代表NaOH溶液摩尔浓度，单位mol/L；（2）利用返推法，用步骤（2）标定好的NaOH溶液进行滴定，至NaOH溶液体积V_NaOH等于所述理论计算量，此时用事先标定好的pH计测量，pH计显示pH=3.00，则认为此pH值为滴定终点；将步骤（3）所述溶液进行充电，正负极分别制得的含有V(Ⅴ)和/或V(Ⅳ)钒化合物的硫酸溶液、含有V(Ⅲ)和/或V(Ⅱ)钒化合物的硫酸溶液作为标准样品；按照上述操作步骤分别用标定好的NaOH溶液进行滴定，使正负极钒化合物的硫酸溶液至V_NaOH等于理论计算量，此时用事先标定好的pH计测量，pH计均显示pH=3.00，则认为此pH值为滴定终点；所述钒电池电解液中，含有V(Ⅴ)、V(Ⅳ)、V(Ⅲ)和V(Ⅱ)中一种或一种以上混合钒离子；所述步骤（3）移取已知浓度的钒电池电解液于锥形瓶后，通过加水稀释使钒电池电解液中，钒化合物VOSO₄的摩尔浓度在0.001～1mol／L，酸性溶剂H₂SO₄的摩尔浓度为0.001mol／L～1mol／L；将步骤（5）溶液中硫酸的摩尔浓度乘以相应的稀释倍数，即为待测钒电池电解液中硫酸的摩尔浓度；所述步骤（2）的NaOH溶液中，NaOH的摩尔浓度为0.01～5mol/L。