发明名称 一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法
摘要 本发明涉及一种由蓖麻油生产尼龙11树脂的工艺,具体为该工艺中10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法。本发明包括下列步骤:10-十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液,在催化剂存在下,与溴化氢在双釜式反应装置内进行加成反应生成11-溴代十一酸反应液;11-溴代十一酸反应液不需要结晶,分别采用三种不同处理方式进行氨解;在氨解反应中加入相转移催化剂,加速氨解反应;氨解反应完成后,真空过滤,滤饼为11-氨基十一酸粗品;粗品加入无离子水,加热溶解,降温结晶,过滤得精制11-氨基十一酸产品。
申请公布号 CN103804209A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201410045612.2 申请日期 2014.02.08
申请人 中北大学 发明人 唐昌盛;袁志红
分类号 C07C229/08(2006.01)I;C07C227/08(2006.01)I 主分类号 C07C229/08(2006.01)I
代理机构 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人 郑晋周
主权项 一种由10‑十一烯酸制取11‑氨基十一酸的方法,其特征在于包括下列步骤:(1)10‑十一烯酸和甲苯、苯共同按比例配成原料液,在催化剂存在下,与溴化氢在双釜式反应装置内进行溴代反应生成11‑溴代十一酸反应液;(2)11‑溴代十一酸反应液不需要结晶,分别采用以下三种方式之一进行氨解反应:A、采用水蒸汽蒸馏除去溴代反应液中的甲苯和苯,加氨水进行氨解;所述的水蒸汽蒸馏是指将水蒸汽直接通入溴代反应液液面下,溶剂甲苯和苯随着水蒸汽一起蒸发出来,将溶剂彻底地蒸除干净;B、溴代反应液直接加氨水进行氨解;是指溴代反应液不蒸除溶剂,11‑溴代十一酸和溶剂一同加入反应釜参与氨解反应,氨解反应完成后溶剂甲苯和苯随着氨水一同过滤出来,再通过分层分离氨水和溶剂,各自进行回收处理;C、溴代反应液直接加液氨(无水)进行氨解;是指以溶剂甲苯和苯为氨解反应介质,直接向11‑溴代十一酸反应液中通液氨,11‑溴代十一酸与氨在溶剂甲苯和苯中进行反应,生成11‑氨基十一酸,过滤得11‑氨基十一酸粗品;(3)在氨解反应中加入相转移催化剂,加速氨解反应,缩短反应时间,抑制副反应进行;(4)氨解反应完成后,真空过滤,滤饼为11‑氨基十一酸粗品;粗品加入无离子水,加热溶解,降温结晶,过滤得精制11‑氨基十一酸产品。
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