发明名称 一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法
摘要 本发明涉及一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法。该方法是将液相钛源加入到一定浓度的盐酸或氢氧化钠溶液中,快速搅拌使其混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中进行水热反应。水热反应结束后,将沉淀产物进行洗涤干燥处理,得到二氧化钛或钛酸盐纳米材料产物。通过控制盐酸或氢氧化钠溶液的浓度,可以达到调控产物晶型与形貌的目的。若产物为钛酸盐,可通过酸洗涤并进行焙烧处理的方法,对产物晶型与形貌进行进一步调控。该制备方法工艺和流程简便,参数可调范围宽,可重复性强,成本低,可以制备多种不同晶型的二氧化钛或钛酸盐产物。
申请公布号 CN103803644A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201210456122.2 申请日期 2012.11.14
申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 发明人 赵斌;陈超;林琳;曾琦琪;何丹农
分类号 C01G23/053(2006.01)I;C01G23/00(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01G23/053(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎
主权项 一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将液相钛源加入到盐酸,或氢氧化钠溶液中,快速搅拌使其混合均匀;然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中,在170~200℃下水热反应12~48小时;水热反应结束后,将沉淀产物进行洗涤和干燥处理,得到二氧化钛,或钛酸盐纳米材料产物;(2)通过控制盐酸或氢氧化钠溶液的浓度,得到不同产物晶型与形貌;当反应液为盐酸且浓度大于1摩尔/升时,产物为金红石型二氧化钛纳米棒;当反应液为盐酸且浓度在0.05~1摩尔/升之间时,产物为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒和金红石型二氧化钛纳米棒的复合物;当反应液为盐酸且浓度小于0.05摩尔/升,或为氢氧化钠且浓度小于0.1摩尔/升时,产物为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒;当反应液为氢氧化钠且浓度为0.1摩尔/升时,产物为板钛矿型二氧化钛纳米花;当反应液为氢氧化钠且浓度在0.1~0.5摩尔/升之间时,产物为板钛矿型二氧化钛纳米花和钛酸钠纳米片的复合物;当反应液为氢氧化钠且浓度在0.5~7摩尔/升之间时,产物为钛酸钠纳米片;当反应液为氢氧化钠且浓度大于7摩尔/升时,产物为钛酸钠纳米线;(3)产物为钛酸盐纳米片或纳米线时,可通过酸洗涤并进行焙烧处理的方法,对产物晶型与形貌进行进一步调控;将钛酸盐加入到稀酸中进行搅拌处理6~24小时,即可得到钛酸纳米片或钛酸纳米线;将钛酸纳米片在300~600度下焙烧处理2~6小时,可以得到锐钛矿纳米晶粒;将钛酸钠米线在300~600度下焙烧处理2~6小时,可以得到B晶型二氧化钛纳米线。
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