一种甲酸叔丁酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种甲酸叔丁酯的制备方法，包括：将甲基乙烯基酮加至4-甲酰基哌啶-1-甲酸叔丁酯在四氢呋喃中的溶液，将反应混合物冷却至-10℃以下且在10分钟内逐滴添加氢氧化钾的乙醇溶液，使反应混合物回温至室温并搅拌至少12小时，添加环己烷并用饱和氯化钠洗涤溶液，将有机层浓缩至油，将此油溶解在80:20~60:40环己烷/乙酸乙酯中，经过滤以除去不溶解的物质，经由急骤柱层析纯化滤液以生成呈油的产物，将该油在己烷中研磨以生成呈白色固体，得到9-氧代-3-氮杂螺[5.5]十一-7-烯-3-甲酸叔丁酯。所述方法制备过程中无刺激性气味污染。

主权项

一种甲酸叔丁酯的制备方法，所述方法包括：将甲基乙烯基酮加至4‑甲酰基哌啶‑1‑甲酸叔丁酯在四氢呋喃中的溶液，将反应混合物冷却至‑10℃以下且在10分钟内逐滴添加氢氧化钾的乙醇溶液，使反应混合物回温至室温并搅拌至少12小时，添加环己烷并用饱和氯化钠洗涤溶液，将有机层浓缩至油，将此油溶解在80:20~60:40环己烷/乙酸乙酯中，经过滤以除去不溶解的物质，经由急骤柱层析纯化滤液以生成呈油的产物，将该油在己烷中研磨以生成呈白色固体，得到9‑氧代‑3‑氮杂螺[5.5]十一‑7‑烯‑3‑甲酸叔丁酯。