一种双酚F的制备方法

摘要

本发明公开了一种采用以三氯化铝和四氯化钛协同改性阳离子交换树脂作为催化剂，苯酚、甲醛为原料合成双酚F的方法。本发明具有如下的技术效果，1.采用三氯化铝和四氯化钛协同改性阳离子交换树脂催化合成双酚F，树脂催化剂易分离回收、可重复使用；2.采用重结晶和减压蒸馏组合分离工艺，联产高纯双酚F和普通双酚F产品。双酚F收率最高达90％，二甲苯重结晶产物中4，4′-双酚F含量达到93.5％，而减压蒸馏后产物主要为其他两种异构体，有效的对4，4′-位双酚F实现了分离；3.对原料甲醛浓度无严格要求，而传统一步法要求甲醛浓度在40％以上；4.合成工艺简单，操作方便，易于实现工业化生产。

主权项

一种双酚F的制备方法，其特征在于：1).催化剂的制备将阳离子交换树脂先后用饱和氯化钠溶液、质量浓度为2％～10％的氢氧化钠溶液、质量浓度为2％～10％的盐酸溶液浸泡，冲洗，干燥后投入到反应器中，加入0.4～0.8摩尔比的三氯化铝和四氯化钛无水乙醇溶液，搅拌，回流，在70～85℃下浸渍阳离子交换树脂12～20h，减压抽滤，真空低温干燥，制得改性阳离子交换树脂催化剂，备用；2).双酚F的合成(1)将液态苯酚加入到容器中，水浴加热，温度控制在75～90℃，加入改性阳离子交换树脂催化剂，搅拌；其中苯酚与甲醛的摩尔比为7～12∶1，改性阳离子交换树脂催化剂与甲醛的质量比为8～15∶1；(2)将苯酚和改性阳离子交换树脂催化剂搅拌1～2h后，加入苯酚与甲醛的摩尔比为7～12∶1的质量浓度为37％的甲醛溶液，进行酚醛缩合反应，反应温度控制在75～90℃，反应2～5h，抽滤分离改性阳离子交换树脂催化剂，旋转蒸发除去滤液中水分后得到双酚F浓缩液。