主权项 |
1.3-甲基环十四酮的制备方法,其特征在于:1,9-二溴壬烷在均相反应条件下采用有机碱催化,2,14-十五烷二酮,再加入脱水硅胶进行闭环、加氢还原反应,制备3-甲基环十四酮, 在3-甲基环十四酮中,2,14-十五烷二酮在Ti-媒介TiCl<sub>4</sub>-有机胺体系,在常温常压下,加入脱水硅胶进行闭环、加氢还原反应,在制备2,14-十五烷二酮时,所采用的有机碱催化剂为式Ⅰ中所示化合物<img file="95129DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="145" he="148" />式Ⅰ式Ⅰ中,R1=R2=R3=-CH3(甲基)、-CH2CH3(乙基)、-CH2CH2 CH2CH3(丁基),同时在制备2,14-十五烷二酮时所用的反应溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯、或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或两种以上的混合物, 所述的加氢还原过程中使用的催化剂为镍、铂、钯金属粉或钯碳或铂碳负载型催化剂,加氢还原反应时间2-4h,收率能够达到90%。 |