发明名称 一种酰胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种酰胺的制备方法,以醛衍生物和甲酰胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,叔丁醇过氧化氢为氧化剂通过脱羰双自由基交叉偶联反应制备得到酰胺;其中,所述醛衍生物的化学结构式为:<img file="DDA0000132191260000011.GIF" wi="168" he="138" />式中,R<sup>1</sup>选自:萘基、杂环、烯烃基或单取代芳基<img file="DDA0000132191260000012.GIF" wi="234" he="165" />所述碘化物选自:碘化钠、碘化钾、碘化亚铜、碘化锂、碘单质、四正丁基碘化铵、四正庚基碘化铵、四甲基碘化铵苄基三甲基碘化铵中的一种。由于本发明采用碘化物作为催化剂,利用双自由基交叉偶联法制备酰胺,避免使用传统的价格昂贵且毒性较大金属催化剂与繁琐的实验方法,使反应更简便易行,更安全更绿色更经济,而且反应条件相当温和,后处理更加简单,具备潜在的工业应用价值。
申请公布号 CN102584509B 申请公布日期 2014.05.14
申请号 CN201210015922.0 申请日期 2012.01.18
申请人 苏州大学 发明人 万小兵;刘召军;张杰;陈书林;时二波;徐元
分类号 C07B37/00(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07C233/65(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C255/57(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I;C07C323/62(2006.01)I;C07C303/30(2006.01)I;C07C309/73(2006.01)I;C07C237/42(2006.01)I;C07C235/46(2006.01)I;C07D307/68(2006.01)I;C07D333/38(2006.01)I;C07D277/56(2006.01)I;C07D213/81(2006.01)I;C07C233/09(2006.01)I;C07C233/11(2006.01)I;C07D295/192(2006.01)I;C07D211/46(2006.01)I;C07D231/12(2006.01)I;C07D207/16(2006.01)I 主分类号 C07B37/00(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 陶海锋
主权项 1. 一种酰胺的制备方法,其特征在于:以醛衍生物和甲酰胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,叔丁基过氧化氢为氧化剂通过脱羰双自由基交叉偶联反应制备得到酰胺;其中,所述醛衍生物的化学结构式为:<img file="2012100159220100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="51" he="44" />;式中,R<sup>1</sup>选自:苯基、萘基、杂环、烯烃基或单取代芳基<img file="2012100159220100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="71" he="52" />;其中,R<sup>2</sup>选自:甲基、甲氧基、苯氧基、苯乙烯基、苯乙炔基、甲硫基、氰基、C1~C6的酯基、硝基、卤素、三氟甲基、叔丁氧羰基保护的羟基;所述杂环选自:噻吩基、呋喃基、噻唑基、吡啶基;所述烯烃基选自:苯乙烯基;所述甲酰胺衍生物的化学结构式为:<img file="2012100159220100001DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="74" he="69" />、<img file="2012100159220100001DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="92" he="58" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="104" he="62" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="99" he="58" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE014.GIF" wi="81" he="57" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE016.GIF" wi="71" he="67" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE018.GIF" wi="113" he="47" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE020.GIF" wi="117" he="47" />;其中,R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>选自:C1~C4的饱和链式烷基、苄基、烯丙基;所述碘化物选自:碘化钠NaI、碘化钾KI、碘化亚铜CuI、碘化锂LiI、碘单质I<sub>2</sub>、四正丁基碘化铵Bu<sub>4</sub>NI、四正庚基碘化铵Hep<sub>4</sub>NI,四甲基碘化铵Me<sub>4</sub>NI, 苄基三甲基碘化铵BnMe<sub>3</sub>NI中的一种。
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