一种稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法。采用纯度在99.99％以上的商品粉Y₂O₃、Al₂O₃、Re₂O₃为主要原料，采用喷雾造粒干压成型工艺，真空反应烧结制备高透明多晶陶瓷。其中Re为三价稀土元素如Nd³⁺、Yb³⁺、Cr³⁺、Er³⁺、Ce³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺其中的一种或数种。MgO或CaO或TEOS或SiO2作为烧结助剂；同时添加一定量的粘结剂、增塑剂、分散剂，将上述氧化物、烧结助剂及添加剂混合添加到液体介质中球磨混合0.5～100小时。粉料混合均匀后，经喷雾造粒粉体为球形或近似球形颗粒，之后将干压加冷等静压成型的素坯脱脂，然后在真空烧结炉中烧结，烧结后再退火处理。本发明提供的稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷在激光波长的透过率≥77％。

主权项

一种稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤：（1）按Re_xY_3‑xAl₅O₁₂，的化学计量比称量市售的纯度在99.99%以上的Y₂O₃粉体，Al₂O₃粉体，Re₂O₃粉体，并添加一定量的烧结助剂、粘结剂、增塑剂、分散剂；其中Re为稀土元素，x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，x=0～0.1；所述的Re₂O₃粉体原料采用Nd₂O₃、Yb₂O₃、Cr₂O₃、Er₂O₃、Ce₂O₃、Sm₂O₃、Eu₂O₃中一种或几种稀土粉体，形成单掺杂或共掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷；所述的烧结助剂为纯度在99.99%以上的MgO或CaO或TEOS或SiO2，添加量为混合氧化物重量的0～2wt%；所述的粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯树胶、海藻酸胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚氧乙烯其中的一种或数种同时使用，添加量为混合氧化物质量的0.1～10wt%，根据原始粉料的粒径大小调节用量；所述的增塑剂采用脂肪酸、多元醇、脂肪酸酯、聚酯增塑剂、柠檬酸酯、环氧增塑剂其中的一种或数种同时使用，添加量为混合氧化物质量的0.1～10wt%；所述的分散剂采用聚丙烯酸、聚丙烯、聚丙烯胺、聚乙烯、聚乙二烯，聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶、鲱鱼油、鱼油、油酸、蓖麻油其中的一种或数种，添加量根据原始粉料的粒径大小调节，当原始粉料粒径较大时，分散剂添加量较少，当原始粉料粒径小时，分散剂添加量较多，以降低浆料粘度；（2）将步骤（1）所述的粉料和添加剂在行星式球磨机中混合0.5～100小时；所述行星式球磨机转速为200～1000rpm，球磨介质是由液体介质和磨球组成，液体介质为去离子水或醇类，或由去离子水和醇类按一定比例混合的液体；磨球采用氧化铝球、玛瑙球、氧化锆球、氮化硅球、聚四氟乙烯球、聚氨脂球其中的一种；球磨罐采用氧化铝罐、玛瑙罐、氧化锆罐、氮化硅罐、聚四氟乙烯球罐、聚氨脂罐其中的一种；其中，原料：球：液体介质的质量比=1:(1～20):(0.5～20)，球磨时间为0.5～100h；（3）将步骤（2）所述的混匀好的浆料在喷雾干燥机中进行喷雾造粒，喷雾造粒获得的粉体为真球型或近球形颗粒；所述喷雾造粒的进口温度根据所采用的液体介质种类而定，送料速率为1～20ml/min，喷雾气体流速根据所需的球形粉体颗粒的大小调节，喷雾气体流速大，球形颗粒小，反之球形颗粒大；干燥气体流量35～40m³/h；（4）将步骤（3）所述的造粒好粉体干压加冷等静压成型：干压成型过程中采用的轴向单向加压方式，压力为5～100Mpa，保压时间为0.5～5min；干压成型后的素坯经真空包装后，在150～300Mpa的压力下冷等静压成型，保压时间为1～10min；（5）成型后，素坯进行脱脂；（6）最后，进行真空碳炉烧结，成型的素坯放入氧化铝坩埚中，将坩埚和样品装入真空炉，采用0.1～10℃/min升温到添加的有机物的分解温度，保温一段时间，根据样品的大小及有机物的种类和分子量决定保温时间；可利用真空排胶、氧气氛保护排胶、氢气氛保护排胶或者惰性气体保护气氛排胶；真空烧结的烧结温度范围1500℃～1900℃，根据样品尺寸大小，烧结时间为0.5～120小时，获得目标产物。