由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法

摘要

本发明公开了一种由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法，在有气体导入装置及蒸馏装置的反应容器中，加入二氢四嗪和溶剂，通入空气或氧气，70～100℃反应1～12h，冷却反应液，抽滤，得氧化产物四嗪。本发明优点是：100%转化、产品收率>95%、纯度>99%。反应溶剂可以循环使用，无废水、废气排放。

主权项

一种由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法，其特征是：在500毫升三口烧瓶中加入30.5g3,6‑二(2‑氯苯基)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪和150mL DMF，分别在三口烧瓶的三个瓶口上安装空气导入管、玻璃塞和蒸馏装置，通入空气，同时将反应液加热至80℃，反应液由黄色转化为酒红色，最后为玫瑰红色，TLC检测反应进程，3h后，原料消失，体系中随空气逸出的溶剂通过冷凝管进入收集瓶中，冷却反应液至5℃，抽滤，得到玫瑰红色的3,6‑二(2‑氯苯基)‑1,2,4,5‑四嗪22g，将母液与收集的逸出溶剂合并，用于下一轮反应，下一轮反应只需加入30.5g3,6‑二(2‑氯苯基)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪，与前一轮相同条件下反应，循环多次。