发明名称 一种N-羟基酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种N-羟基酯的制备方法,以醛衍生物和羟胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,叔丁醇过氧化氢为氧化剂通过双自由基交叉偶联反应制备得到N-羟基酯;其中,所述醛衍生物的化学结构式为:<img file="DDA0000144357620000011.GIF" wi="157" he="128" />式中,R<sup>1</sup>选自:萘基、烷基或单取代芳基<img file="DDA0000144357620000012.GIF" wi="224" he="155" />所述碘化物选自:碘化钠NaI、碘化钾KI、碘化亚铜CuI、碘化锂LiI、碘单质I<sub>2</sub>、四正丁基碘化铵、四正庚基碘化铵中的一种。由于本发明采用碘化物作为催化剂,利用双自由基交叉偶联法制备N-羟基酯,避免使用传统的价格昂贵且毒性较大金属催化剂与繁琐的实验方法,使反应更简便易行,更安全更绿色更经济,而且反应条件相当温和,后处理更加简单。
申请公布号 CN102617441B 申请公布日期 2014.05.14
申请号 CN201210070851.4 申请日期 2012.03.16
申请人 苏州大学 发明人 万小兵;徐元;张凤;魏伟;张超
分类号 C07D207/46(2006.01)I;C07D209/48(2006.01)I;C07D405/12(2006.01)I;C07D409/12(2006.01)I;C07D417/12(2006.01)I 主分类号 C07D207/46(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 陶海锋
主权项 1. 一种N-羟基酯的制备方法,其特征在于:以醛衍生物和羟胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,叔丁醇过氧化氢为氧化剂,通过双自由基交叉偶联反应制备得到N-羟基酯;其中,所述醛衍生物的化学结构式为:<img file="2012100708514100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="55" he="47" />;式中,R<sub>1</sub>选自:萘基、烷基或单取代芳基<img file="2012100708514100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="64" he="46" />;其中,烷基选自:一级烷基<img file="2012100708514100001DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="51" he="18" />、二级烷基<img file="DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="72" he="47" />、三级烷基<img file="DEST_PATH_IMAGE010.GIF" wi="82" he="51" />;R<sub>2</sub>选自:氢、甲基、甲氧基、苯氧基、甲硫基、氰基、硝基、卤素、三氟甲基、对甲苯磺酰基保护的羟基、叔丁氧羰基保护的羟基、苯甲酰基保护的羟基、杂环、苯乙烯基或苯乙基;所述一级烷基为C1~C8的一级烷基,所述二级烷基为C1~C7的二级烷基,所述三级烷基为C1~C5的三级烷基;所述杂环选自:噻吩基、呋喃基、噻唑基、吡咯基;所述羟胺衍生物的化学结构式为:<img file="DEST_PATH_IMAGE012.GIF" wi="58" he="76" />、<img file="DEST_PATH_IMAGE014.GIF" wi="102" he="83" />;所述碘化物选自:碘化钠NaI、碘化钾KI、碘化亚铜CuI、碘化锂LiI、碘单质I<sub>2</sub>、四正丁基碘化铵、四正庚基碘化铵中的一种。
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