发明名称 |
一种肟菌酯中间体(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种肟菌酯中间体(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法,以邻甲基苯甲酸经过氯化、氰化、水解、酯化、肟化反应制备得到的(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯为原料,通过对溴化反应过程的分析,采用氧化剂将溴化反应过程中放出的溴化氢转化成溴,使其继续参与反应,并通过对合成工艺条件进行优化,提高了溴原子的利用率,使得溴化产物的含量与收率得到提高,进而提高了肟菌酯的产品质量;同时减少了含溴废水的排放,减少了对设备的腐蚀和对环境的污染,降低了生产成本。 |
申请公布号 |
CN103787915A |
申请公布日期 |
2014.05.14 |
申请号 |
CN201410017244.0 |
申请日期 |
2014.01.15 |
申请人 |
京博农化科技股份有限公司 |
发明人 |
王建刚;李红;戴荣华;韦能春;苑敬林;曹同波;王宗;赵伟 |
分类号 |
C07C251/48(2006.01)I;C07C249/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C251/48(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
苗峻 |
主权项 |
一种肟菌酯中间体(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法,以邻甲基苯甲酸经过氯化、氰化、水解、酯化、肟化反应制备得到的(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯为原料,其特征在于:具体步骤如下:(1)溴化反应:在装有(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯、四氯化碳的反应器中,搅拌下加入引发剂,升温至60~65℃,再加入液溴与四氯化碳的混合液,在温度为60~65℃的条件下进行保温搅拌反应,待反应溶液的颜色变为浅黄色时,再加入氧化剂,升温至65‑75℃,在温度为65‑75℃的条件下进行保温搅拌反应,待反应溶液中(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的含量不再上升时结束反应; (2)后处理过程:将步骤(1)反应完的溶液加水进行水洗,静置分层,分出有机相,减压脱除溶剂,得到浅黄色油状物,即(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯。 |
地址 |
256505 山东省滨州市博兴经济开发区 |