发明名称 一种增效醚的合成方法
摘要 一种增效醚的合成方法,包括如下步骤:(1)酰基化:将丙酰氯、胡椒环、三氯乙烷在无水氯化锌的作用下合成胡椒基乙基酮;(2)还原反应:水合肼和所述胡椒基乙基酮,在甲苯中进行成腙反应,所述甲苯共沸带水后加入氢氧化钾及相转移催化剂,合成胡椒基正丙烷;(3)醚化反应:将所述胡椒基正丙烷与多聚甲醛、38wt%浓盐酸和在环己烷中反应,并持续加入PCl3,反应结束后的将上层环己烷相调pH至中性后直接与氢氧化钠,二乙二醇单丁醚进行醚化反应,反应中环己烷共沸带水,反应完成后减压蒸馏得增效醚。
申请公布号 CN103788057A 申请公布日期 2014.05.14
申请号 CN201410073841.5 申请日期 2014.02.28
申请人 江苏省激素研究所股份有限公司 发明人 孔繁蕾;张旺庚;丁武松
分类号 C07D317/54(2006.01)I 主分类号 C07D317/54(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种增效醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)酰基化:将丙酰氯、胡椒环、三氯乙烷在无水氯化锌的作用下合成胡椒基乙基酮;(2)还原反应:水合肼和所述胡椒基乙基酮,在甲苯中进行成腙反应,所述甲苯共沸带水后加入氢氧化钾及相转移催化剂,合成胡椒基正丙烷;(3)醚化反应:将所述胡椒基正丙烷与多聚甲醛、38wt%浓盐酸和在环己烷中反应,并持续加入PCl3,反应结束后的将上层环己烷相调pH至中性后直接与氢氧化钠,二乙二醇单丁醚进行醚化反应,反应中环己烷共沸带水,反应完成后减压蒸馏得增效醚。
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