发明名称 |
一种增效醚的合成方法 |
摘要 |
一种增效醚的合成方法,包括如下步骤:(1)酰基化:将丙酰氯、胡椒环、三氯乙烷在无水氯化锌的作用下合成胡椒基乙基酮;(2)还原反应:水合肼和所述胡椒基乙基酮,在甲苯中进行成腙反应,所述甲苯共沸带水后加入氢氧化钾及相转移催化剂,合成胡椒基正丙烷;(3)醚化反应:将所述胡椒基正丙烷与多聚甲醛、38wt%浓盐酸和在环己烷中反应,并持续加入PCl3,反应结束后的将上层环己烷相调pH至中性后直接与氢氧化钠,二乙二醇单丁醚进行醚化反应,反应中环己烷共沸带水,反应完成后减压蒸馏得增效醚。 |
申请公布号 |
CN103788057A |
申请公布日期 |
2014.05.14 |
申请号 |
CN201410073841.5 |
申请日期 |
2014.02.28 |
申请人 |
江苏省激素研究所股份有限公司 |
发明人 |
孔繁蕾;张旺庚;丁武松 |
分类号 |
C07D317/54(2006.01)I |
主分类号 |
C07D317/54(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种增效醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)酰基化:将丙酰氯、胡椒环、三氯乙烷在无水氯化锌的作用下合成胡椒基乙基酮;(2)还原反应:水合肼和所述胡椒基乙基酮,在甲苯中进行成腙反应,所述甲苯共沸带水后加入氢氧化钾及相转移催化剂,合成胡椒基正丙烷;(3)醚化反应:将所述胡椒基正丙烷与多聚甲醛、38wt%浓盐酸和在环己烷中反应,并持续加入PCl3,反应结束后的将上层环己烷相调pH至中性后直接与氢氧化钠,二乙二醇单丁醚进行醚化反应,反应中环己烷共沸带水,反应完成后减压蒸馏得增效醚。 |
地址 |
213200 江苏省常州市金坛经济开发区环园北路95号 |