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一种碳3位定向取代的羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）取淀粉1‑5g于三口瓶中，加入30‑100mL的二甲基乙酰胺，于搅拌及120‑130℃的温度条件下加热2h；2）自然冷却至100℃，在步骤1）的反应体系中加入氯化锂2‑5g，搅拌至其完全溶解后，降至室温并搅拌过夜，形成无色的粘稠溶液后，加入咪唑4‑12g，搅拌至完全溶解；3）逐滴加入叔己基二甲基氯硅烷9‑15mL，加热至100℃搅拌条件下反应12‑30h后，冷却至室温，过滤；用乙醇洗涤沉淀物3‑5次，于60℃真空干燥后得产物A；4）称取3‑5g产物A于40mL的四氢呋喃中；加入60%的NaH2‑5g，并迅速搅拌5‑15min；5）在步骤4）的反应体系中缓慢加入一氯乙酸钠4‑6g，于25℃下反应12h；然后升温至50℃，反应72h；6）加入50mL异丙醇于步骤5)的反应体系中，经离心分离、干燥、粉碎后，再用水/异丙醇洗涤，于60℃真空干燥、粉碎后得产物B；7）称取6‑14g产物B溶于250mL的四氢呋喃中，加入26‑38g的四丁基氟化铵，50℃下搅拌24h，再加入400mL蒸馏水使之产生沉淀，沉淀产物经80%乙醇溶液洗涤后干燥；8）加入200ml的二甲基亚砜和26g的四丁基氟化铵于步骤7）中得到的产物中，升温至50℃，搅拌24h，加入300ml水使之产生沉淀，用水和甲醇洗涤，于50℃真空干燥后即得碳3位定向取代的羧甲基淀粉。 |
