微波辅助双水相-反胶束萃取分离苦参生物碱的方法

摘要

本发明公开了微波辅助双水相-反胶束萃取分离苦参生物碱的方法，以苦参或山豆根药材为原料，利用微波辅助乙醇-硫酸铵双水相体系进行萃取，苦参生物碱在双水相间分配萃取到上相，得到初步纯化；再利用SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱选择性萃取，得到杂质含量低的苦参生物碱粗品，然后分离纯化得苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱。本发明方法将反胶束萃取与微波辅助萃取、双水相萃取技术联用，实现优势互补，方法简单、快速有效、无污染对设备要求低，易于连续生产和放大，萃取得到的苦参生物碱，纯度可达90.92%以上，其收率高达55.38mg/g；本发明分离纯化得到的苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱单体纯度高，达94%以上，且有机溶剂残留少。

主权项

微波辅助双水相‑反胶束萃取分离苦参生物碱的方法，包括以下步骤：1)        制备乙醇‑硫酸铵双水相萃取剂，其中硫酸铵质量分数为18%，乙醇质量分数为28%；制备SDBS‑异辛烷‑正辛醇反胶束萃取剂，SDBS‑异辛烷‑正辛醇反胶束萃取剂中含水量为1.25 mol/L，SDBS浓度为0.05mol/L，KCl浓度为0.05 mol/L ，异辛烷、正辛醇的体积比4：1；2)        将苦参或山豆根粉碎，与乙醇‑硫酸铵双水相萃取剂按1 g：60 mL的比例混合混合，微波辅助提取，微波辅助提取条件：微波功率780 W、温度90 ℃、提取时间5 min，提取液冷却后，离心分相，上相旋干；3)        旋干后的残渣用酸溶解，水稀释并调节pH至5，得苦参生物总碱水溶液；4)        将苦参生物总碱水溶液、SDBS‑异辛烷‑正辛醇反胶束萃取剂混合，搅拌萃取，静置分相，上层为反胶束层，下层为水相，将反胶束层与KCl溶液混合，搅拌反萃取，静置，合并下层水相，旋蒸，除盐，过滤，洗涤，取滤液旋干，干燥得苦参生物总碱粗品；5)        采用硅胶柱层析法分离苦参生物总碱粗品，以氯仿‑甲醇系统梯度洗脱，收集洗脱液，采用薄层层析法合并各洗脱液，浓缩，分别重结晶，真空干燥，得苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱单体；其中，氯仿‑甲醇系统梯度洗脱所使用的洗脱液中，氯仿:甲醇的体积比为9:1～7:3。