一种利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法

摘要

本发明公开了一种利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法，包括：1）取干燥贝母鳞茎，制备贝母总生物碱；2）采用高速逆流色谱分离纯化贝母辛；以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按体积比为2~4:5:2~3:5配成的混合溶液作为固定相（上层）和流动相（下层）；取贝母总生物碱粉末溶于等量的流动相和固定相，由进样阀进样，观察色谱图，待目标峰出现时收集馏分，挥干溶剂，得贝母辛。本发明不需要使用固相载体，无不可逆吸附，方法简单、快速、高效、所得目标化合物纯度高。

主权项

一种利用高速逆流色谱法从贝母中分离纯化贝母辛的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取干燥贝母鳞茎，粉碎成粗粉，加氨水碱化，用酒精热回流提取，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏用0.1M盐酸溶解，过滤得酸液，将酸液先用石油醚萃取脱脂，取酸水层用10%氢氧化钠调pH至9~10，再用二氯甲烷萃取数次，合并二氯甲烷液，减压浓缩干燥得贝母总生物碱；2）采用高速逆流色谱分离纯化贝母辛；将正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按体积比为2~4:5:2~3:5配成混合溶液置于分液漏斗中静置12h；取上层作为固定相，下层作为流动相；先泵入固定相，待固定相充满高速逆流色谱仪柱子，停止泵入固定相，再泵入流动相，当有流动相流出且基线平衡后，取贝母总生物碱粉末溶于等量的流动相和固定相，由进样阀进样，观察色谱图，待目标峰出现时收集馏分，挥干溶剂，得贝母辛。