发明名称 结合了开环聚合反应和Click反应的低分子量二氧化碳共聚物的制备方法
摘要 本发明提供一种结合了开环聚合反应和Click反应的低分子量二氧化碳共聚物的制备方法,所述方法具体如下:将末端具有醇羟基的低分子量二氧化碳共聚物与碱金属或碱金属氢化物、以及环氧卤代烷反应生成环氧基封端的低分子量二氧化碳共聚物,再进一步与氯化铵和碱金属叠氮化合物混合反应,生成结合了开环聚合反应和Click反应的低分子量二氧化碳共聚物。本发明制备流程简单、易控制,是合成和精准构筑含有二氧化碳共聚物结构单元的多元嵌段聚合物的有效手段。
申请公布号 CN103772690A 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201410008260.3 申请日期 2014.01.08
申请人 华侨大学 发明人 全志龙
分类号 C08G64/42(2006.01)I 主分类号 C08G64/42(2006.01)I
代理机构 泉州市文华专利代理有限公司 35205 代理人 陈智海
主权项 1.一种结合了开环聚合反应和Click反应的低分子量二氧化碳共聚物的制备方法,其特征在于:所述结合了开环聚合反应和Click反应的低分子量二氧化碳共聚物是聚合物链段中含有羟基和叠氮基的低分子量二氧化碳共聚物,其分子结构式为以下分子结构式中的至少一种:<img file="FDA0000454533310000011.GIF" wi="1829" he="1207" />其中:x1,x2≥1的正整数;m和n中至少有一个不为零的正整数;m1和n1中至少有一个是不为零的正整数;y1、y2、p,p1,q,q1为0或正整数;h和i为正整数;R=H,CH<sub>3</sub>或C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>;所述制备方法步骤如下:步骤一、将干燥的具有末端醇羟基的低分子量二氧化碳共聚物溶于无水二氯甲烷溶剂中,配成3~60wt%的溶液,通氮气鼓泡15~30min后升温至30℃,在搅拌下加入碱金属或碱金属氢化物反应2~5h后;设定反应温度为30~50℃,滴加入环氧卤代烷,继续反应4~8h;然后用水对反应混合物进行洗涤2~3次,收集有机层并在30~60℃下进行减压蒸馏直至无馏分滴出,把产物移入真空烘箱干燥至恒重,得到环氧基封端的低分子量二氧化碳共聚物树脂EP-PPC-EP;步骤二、在室温、搅拌及惰性气体保护下,将EP-PPC-EP、氯化铵和叠氮化钠溶于有机溶剂中,所得溶液中环氧基封端的低分子量二氧化碳共聚物树脂EP-PPC-EP的含量为3~50wt%;然后将该溶液升温至30~80℃反应2~72h,粗产物经透析分离-干燥至恒重;或甲醇沉淀、洗涤后,移入30℃真空干燥箱内干燥至恒重,所得产物就是结合了开环聚合反应和Click反应的低分子量二氧化碳共聚物。
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