利用无机层状材料层间二维限域空间制备石墨烯的方法

摘要

一种利用无机层状材料层间二维限域空间制备石墨烯的方法，属于碳纳米材料制备技术。工艺步骤包括：将链状烷基阴离子和碳源分子共插层到层状双羟基复合金属氧化物层间；然后将插层的层状双羟基复合金属氧化物在惰性气氛或还原性气氛下焙烧，碳源分子在二维限域空间内碳化生长为石墨烯，层状双羟基复合金属氧化物层板失水转变为金属氧化物；再通过酸溶解除去金属氧化物得到石墨烯。优点在于，能够通过调变碳源分子的插入量合成不同层数的石墨烯，而且原料来源广泛、稳定安全。

主权项

一种利用无机层状材料层间二维限域空间制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤： (1)将二价金属离子M²⁺的可溶性盐、三价金属离子M'³⁺的可溶性盐、链状烷基阴离子A^‑的可溶性盐和碳源分子C混合，溶于脱二氧化碳的去离子水中配制得到混合盐溶液；在氮气保护下将所述混合盐溶液与碱液混合，于氮气保护下在60‑80℃反应晶化6‑10小时，得到悬浊液，过滤，用去离子水洗涤滤饼至滤液pH值为7‑7.5，然后将滤饼在50‑60℃干燥6‑12小时，得到具有插层结构的层状双羟基复合金属氧化物，其化学组成通式为： [M²⁺_1‑x M'³⁺_x(OH)₂]^x+A^‑_x·αC·βH₂O 其中，x为M'³⁺/(M²⁺+M'³⁺)的摩尔比，其取值范围为0.2‑0.33；α为位于层状双羟基复合金属氧化物层间的碳源分子C数，其取值范围为0.2‑6.6，β为位于层状双羟基复合金属氧化物层间的H₂O分子数，其取值范围为0.3‑3； (2)在惰性气氛或还原性气氛下，将所述具有插层结构的层状双羟基复合金属氧化物煅烧0.5‑3小时，得到煅烧产物，其中，所述惰性气氛为氮气或氩气气氛，所述还原性气氛为氢气气氛，所述煅烧温度为700‑950℃； (3)按照2‑7g/L的固液比将所述煅烧产物置于5质量%的盐酸溶液中，超声0.5‑2小时，5000‑9000转/分钟的转速下离心分离去除溶液，用去离子水将离心分离得到的下层沉淀过滤洗涤至滤液pH值为6.5‑7，即得到石墨烯； 在步骤(1)中，所述二价金属离子M²⁺的可溶性盐为Mg或Zn的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐或氯化物中的一种或多种；所述三价金属离子M'³⁺的可溶性盐为Al的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐或氯化物中的一种或多种；其中，所述二价金属离子M²⁺与三价金属离子M'³⁺的摩尔比为2‑4:1；在所述混合盐溶液中，二价金属离子M²⁺和三价金属离子M'³⁺的总浓度为0.2‑0.5mol/L； 在步骤(1)中，所述链状烷基阴离子A^‑的可溶性盐为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基磺酸钾或十二烷基苯磺酸钾中的一种或多种； 在步骤(1)中，所述碳源分子C为甲基丙烯酸甲酯、正戊烷、苯、甲苯、二甲苯或苯乙烯中的一种或多种。