一步合成乙基异氰酸酯的方法

摘要

一种一步合成乙基异氰酸酯的方法，属于化学技术领域。该方法去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，先将150～200kg的乙胺盐酸盐溶解到400～600L二甲苯中，在5～10kg催化剂存在下，然后往反应釜内滴加200～300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，后经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤，合成出乙基异氰酸酯，再经过分离制得产品。本发明去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，有效的解决了常规的合成方法用到光气，生产过程中通光工序危险程度高，污染严重，成本高、质量差等问题。

主权项

一种一步合成乙基异氰酸酯的方法，其特征是去掉常规技术的通光工序，以二甲苯作溶剂，先将150‑200kg的乙胺盐酸盐溶解到400‑600L二甲苯中，在5‑10kg催化剂存在下，然后往反应釜内滴加200‑300kg的三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，后经过催化剂制备、目标产物合成、目标产物分离方法步骤，合成出乙基异氰酸酯，再经过分离制得产品；具体方法步骤如下：（1）催化剂制备：市售烷基铵盐、苄基铵盐按1：3‑5的比例混合，于醚类溶剂中沸点下回流0.5‑2小时，降温、离心、烘干、粉碎备用；（2）目标产物合成：150‑200kg的乙胺盐酸盐、混二甲苯投于反应釜中于135℃‑140℃回流分水，至水份≤300‑150ppm；降温至40℃以下，加入催化剂5‑10kg、三氯甲基碳酸酯200‑300kg经程序升、保温到135℃以上，在此温度下20‑30kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液，中控分析直至反应完全；（3）目标产物分离：将合成液置于塔板数为40的精馏釜中升温至回流，完全脱除酸性气体，于50‑70℃接收目标产物，含量：99%以上，溶剂过滤后套用；收率≥87%。