发明名称 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法
摘要 本发明公开了一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法,该方法为:一、将待处理医用钛或钛合金样品表面处理后浸没在含有可溶性氟化物的乙二醇水溶液中进行阳极氧化处理;二、将经阳极氧化处理后的医用钛或钛合金样品置于AgNO<sub>3</sub>溶液中浸泡,取出后用紫外光辐射处理,得到载银的医用钛或钛合金样品;三、对载银的医用钛或钛合金样品进行微弧氧化处理,超声清洗,真空干燥,得到抗菌涂层。本发明通过将纳米预涂层制备、载银处理与微弧氧化技术相结合,实现了银在医用钛及钛合金表面的大量固定和长期缓慢释放,能够显著提高钛及钛合金的抗菌性能,并使抗菌效果能够长时间维持,大幅减轻或避免钛及钛合金器械植入人体后引起的细菌感染。
申请公布号 CN102758202B 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201210284692.8 申请日期 2012.08.11
申请人 西北有色金属研究院 发明人 于振涛;余森;张强;韩建业;牛金龙;刘春潮
分类号 C23C28/00(2006.01)I;C25D11/26(2006.01)I;C23C18/42(2006.01)I;A61L27/06(2006.01)I;A61L27/30(2006.01)I 主分类号 C23C28/00(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、在待处理医用钛或钛合金样品表面制备TiO<sub>2</sub>纳米管预涂层:101、将待处理医用钛或钛合金样品表面抛光至镜面,然后将抛光后的医用钛或钛合金样品依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇超声清洗,再将经无水乙醇超声清洗后的医用钛或钛合金样品真空干燥;102、将101中经真空干燥后的医用钛或钛合金样品完全浸没在含有可溶性氟化物的乙二醇水溶液中,在30V~50V恒电位条件下阳极氧化处理1h~6h;所述含有可溶性氟化物的乙二醇水溶液中乙二醇的质量浓度为85%~95%,可溶性氟化物的质量浓度为2%~5%;步骤二、TiO<sub>2</sub>纳米管预涂层表面载银处理:201、将AgNO<sub>3</sub>均匀分散在去离子水中,得到浓度为0.25mol/L~2.5mol/L的AgNO<sub>3</sub>稳定分散水溶液;202、将102中经阳极氧化处理后的医用钛或钛合金样品置于201中所述AgNO<sub>3</sub>稳定分散水溶液中浸泡1h~4h;203、将202中经浸泡后的医用钛或钛合金样品取出,然后置于紫外光下辐射处理1h~24h,得到载银的医用钛或钛合金样品;所述紫外光强度为100mW/cm<sup>2</sup>~300mW/cm<sup>2</sup>;步骤三、对载银的医用钛或钛合金样品进行微弧氧化处理:301、将乙酸钙和β甘油磷酸钙溶解于去离子水中得到微弧氧化电解液;所述微弧氧化电解液中乙酸钙的浓度为0.5mol/L~1mol/L,β甘油磷酸钙的浓度为0.05mol/L~0.2mol/L;302、将203中所述载银的医用钛或钛合金样品作为阳极置于装有301中所述微弧氧化电解液的不锈钢槽中,以所述不锈钢槽作为阴极进行微弧氧化处理;所述微弧氧化处理的工作频率为40Hz~600Hz,占空比为14%~50%,工作电压为300V~450V,工作时间为5min~20min;303、将302中经微弧氧化处理后的载银的医用钛或钛合金样品取出后用去离子水超声清洗20min~30min,然后置于真空干燥箱中,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至200℃,保温30min~60min,在医用钛或钛合金表面生成一层表面平整均一的抗菌涂层。
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