一种采用钛铁氧化物直接还原得到的钛渣制备钛白粉的方法

摘要

本发明提供了一种采用直接还原新流程钛渣制备钛白粉的方法，为硫酸法钛白粉生产提供了一种新的原料，同时也为解决钒钛磁铁矿直接还原产物的下游利用打通了工艺流程。本发明采用直接还原新流程钛渣盐酸预处理新工艺，有效地去除了新流程钛渣中的铝、钙、镁、铁、铬、钒等染色元素，再将预处理后的富钛盐酸浸出渣直接用于硫酸法钛白粉生产，无需传统的冷冻除铁和浓缩除杂工艺，也不需要特殊的除铝和铬、钒工艺，不产生硫酸亚铁，更不产生难以处理的铵明矾废料及铬、钒、和硫铁渣。并且，本发明的方法中，所用的盐酸和硫酸形成完全闭路循环回用，不产生稀废酸液。

主权项

一种采用钛铁氧化物直接还原获得的钛渣制备钛白粉的方法，所述方法包括以下步骤： 1）混合钛铁氧化物直接还原获得的钛渣和盐酸浸取液后进行浸出，然后将得到的浸出浆料进行固液分离以得到浸出母液和固相浸渣，所述固相浸渣经洗涤、干燥制成富钛盐酸浸出渣；浸出母液经分流焚烧和盐酸吸附循环回用；其中所述步骤1）包括下述步骤： 1‑1）以1g：1.5mL～4mL的质量体积比混合钛铁氧化物直接还原得到的钛渣与盐酸浸取液后，在小于108℃的温度下预浸出0.5～2小时，然后升温至100℃～150℃浸出1～4小时； 1‑2）将浸出浆料冷却至60℃～80℃，然后将所述浸出浆料进行过滤分离以得到浸出母液和固相浸渣；以及 1‑3）将所述浸出母液依据其Al³⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的总浓度进行分流处理，其中将Al³⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的总浓度为60g/L～100g/L作为分流标准，Al³⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的总浓度大于该分流标准的浸出母液进入母液焚烧工序，Al³⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的总浓度小于该分流标准的浸出母液进入盐酸再生工序以用于吸附母液焚烧的HCl气体；以及 1‑4）将所述固相浸渣用水或pH小于1的酸性水洗涤，然后在低于600℃的温度下干燥2～8小时，从而得到富钛盐酸浸出渣；并且 在浸出过程中，向浸出体系中加入氧化剂或含氧化剂的物料，所述氧化剂选自Fe³⁺、O₂或钛铁矿中的一种或多种； 2）将经步骤1）得到的富钛盐酸浸出渣与硫酸混合后进行加热酸解并保温熟化，冷却后用稀硫酸和/或水溶解熟化后的固相物，加入絮凝剂沉降后过滤得到低杂质钛液；其中所述步骤2）包括下述步骤： 2‑1）按重量计以1.4～1.9：1的酸渣比混合富钛盐酸浸出渣与硫酸，然后加热至180℃～240℃后搅拌5～15分钟进行酸解，之后在相同温度下熟化1～4小时，其中所述硫酸浓度为80%～98%； 2‑2）将反应体系冷却到低于80℃，加入低于60℃的水溶解熟化后的固相物，在40℃～70℃下溶解1～2小时，同时将溶液中TiO₂的量控制在200g/L～260g/L；或者冷却到低于80℃，先加入低于60℃的20%稀硫酸， 再加入水，在40℃～70℃下溶解1～2小时，同时将溶液中TiO₂的量控制在200g/L～260g/L；以及 2‑3）以10～30L：1m³的体积比向步骤2‑2）获得的溶液中加入浓度为0.05%～0.15%的聚丙烯酰胺溶液，混合搅拌10～20分钟，静置沉降2～10小时，然后过滤，滤饼用少量热水洗涤，经沉降过滤后得到的上清液及沉降物的洗涤滤液即为低杂质钛液； 3）向经步骤2）得到的低杂质钛液中加入偏钛酸晶种，水解以沉淀偏钛酸，分离沉淀的偏钛酸，并用蒸馏水或去盐水洗涤，洗涤后加入还原剂，加热使之进行漂白，然后再用蒸馏水或去盐水进行漂洗，过滤以得到低杂质偏钛酸； 4）： 4‑1）向低杂质偏钛酸中加入粒度和晶型控制剂，所述粒度和晶型控制剂选自钾盐、磷酸、氧化锌、硫酸铝、三氧化二锑中的一种或多种； 4‑2）煅烧偏钛酸与粒度和晶型控制剂的混合物； 所述煅烧偏钛酸与粒度和晶型控制剂的混合物包括以下步骤：150℃～300℃下脱水1～3小时，在550℃～750℃下脱硫1～3小时，在750℃～1050℃下使晶型转化和粒子成长1～5小时，然后经冷却后得到钛白粉初品；以及 4‑3）将钛白粉初品粉碎到负325目，粉碎后经过打浆、砂磨、无机包膜、洗涤、气流干燥、有机包膜、气流粉碎处理，制得钛白粉成品。