一种α-亚麻酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种α-亚麻酸的制备方法，该方法采用α-亚麻酸植物甾醇酯制备中副产的回收油为原料，具体为：一、收集回收油；二、将回收油蒸馏出油状物，然后加入脱色剂，过滤得到脱色滤液，将脱色滤液洗涤至中性，然后将滤液干燥得到α-亚麻酸和α-亚麻酸酯的混合物；在搅拌条件下向混合物中加入氢氧化钠溶液反应，然后向反应体系中加入硫酸酸化，待反应体系中有固体生成后继续搅拌直至固体全部溶解，静置分离出上层油，洗涤上层油至中性后脱水，得到α-亚麻酸粗品，将α-亚麻酸粗品静置冷析，过滤得到精制的α-亚麻酸。本发明充分利用了α-亚麻酸植物甾醇酯制备中的副产物，该方法工艺简单，操作性强，具有很好的产业化可行性。

主权项

一种α‑亚麻酸的制备方法，其特征在于，该方法采用α‑亚麻酸植物甾醇酯制备中副产的回收油为原料，具体包括以下步骤：步骤一、回收油的收集：101、以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成后继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇；102、回收101中第一次静置分水后的洗涤液，然后在搅拌状态下向洗涤液中加入质量浓度为93%～98%的浓硫酸使洗涤液的pH值不大于5，静置分水后回收浮出的油层；103、以植物甾醇和101中所述以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于10000Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；然后将反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，回收静置分水后的洗涤液，在搅拌状态下向洗涤液中加入质量浓度为93%～98%的浓硫酸使洗涤液的pH值不大于5，静置分水后回收浮出的油层；104、将102中回收的油层和103中回收的油层混合，得到回收油；步骤二、α‑亚麻酸的制备：201、将104中所述回收油在压力不大于5000Pa的条件下加热至120℃～200℃蒸馏出油状物；然后向蒸馏出的油状物中加入脱色剂，在温度为60℃～80℃的条件下搅拌反应30min～60min后过滤得到脱色滤液；所述脱色剂为活性白土和/或活性碳，脱色剂的加入量为蒸馏出的油状物质量的1%～5%；202、用温度为50℃～70℃的水将201中所述脱色滤液洗涤至中性，然后将洗涤后的滤液干燥得到α‑亚麻酸和α‑亚麻酸酯的混合物；203、在搅拌条件下向202中所述混合物中加入质量浓度为5%～15%的氢氧化钠溶液，升温至80℃～90℃后反应2h～6h，然后向反应体系中加入质量浓度为10%～30%的硫酸酸化，待反应体系中有固体生成后继续搅拌直至固体全部溶解，将反应体系静置分层，分离出上层油，用温度为50℃～70℃的水将分离出的上层油洗涤至中性后脱水，得到α‑亚麻酸粗品；所述氢氧化钠溶液的加入量为混合物质量的2～5倍；所述硫酸的加入量为混合物质量的1～3倍；204、将203中所述α‑亚麻酸粗品在温度为5℃～25℃条件下静置冷析10h～24h，有白色植物皂沉淀析出，过滤除去白色植物皂沉淀，得到精制的α‑亚麻酸。