一种制备高纯度2,6-二氯苯并噁唑的合成方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度2，6-二氯苯并噁唑的合成方法，其包括如下步骤：将2-巯基-6-氯苯并噁唑与二(三氯甲基)碳酸酯在介质溶剂中混合后，先升温至45℃～55℃，然后缓慢阶段升温至80℃～110℃，再在80℃～110℃下保温反应0.5～2小时，再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯，加完后保温反应0.5～1小时，反应后脱除部分溶剂，冷却析晶，分离出固体。本发明不使用催化剂，仅采用阶段升温法和固光，并在最后阶段补加少量氯甲酸三氯甲酯，可近乎完全反应并直接得到高纯度的终产物，本反应条件和过程温和，可在无需复杂处理的情况下，直接得到99％以上质量含量的2，6-二氯苯并噁唑，收率达到98％以上。

主权项

一种制备高纯度2,6‑二氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑与二（三氯甲基）碳酸酯在介质溶剂中混合后，先升温至45℃～55℃，然后缓慢阶段升温至105℃～110℃，再在105℃～110℃下保温反应0.5～1小时，再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯，加完后保温反应0.5～1小时，反应后脱除部分溶剂，冷却析晶，分离出固体，得到2,6‑二氯苯并噁唑；其中所述缓慢阶段升温的过程为：以0.5℃～1℃/min的速度升温，且每升温10℃～15℃，保温8～12分钟。