一种用于合成L-氨基丙醇的有机-无机杂化材料负载钌催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于合成L-氨基丙醇的有机-无机杂化材料负载钌催化剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：对硅胶进行预处理，获得备用硅胶；在备用硅胶表面接枝修饰乙二胺结构单元；负载钌。本发明以有机-无机杂化材料为载体，制备的负载钌催化剂具有高活性，可以在较低温度下的中性水相中实现氨基丙酸的氢化，完成L-氨基丙醇的制备，成本低、产率高且工艺简单。

主权项

一种用于合成L‑氨基丙醇的有机‑无机杂化材料负载钌催化剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：a、对硅胶进行预处理，获得备用硅胶在烧瓶甲中加入10～100g的100～200目硅胶H、100～800mL98%浓硫酸和5～80mL69%浓硝酸，并在100～140℃油浴中搅拌24小时，静置，倾滗上层酸液，用去离子水清洗硅胶H至洗液呈中性，抽滤，留取固体中间物A，用乙醇洗涤所述固体中间物A，然后再抽滤，将滤饼置于真空干燥箱中以140℃的条件干燥6～8小时，获得备用硅胶；b、在备用硅胶表面接枝修饰乙二胺结构单元在烧瓶乙中加入50～500mL绝对无水甲苯和1.0～15g N‑(3‑三乙氧硅基丙基)乙二胺，室温下搅拌30min，再加入3～50g步骤a所获得的备用硅胶，并搅拌至所述备用硅胶分散均匀；然后在100～140℃油浴中回流24小时，冷却至室温，抽滤，所得固体中间物B置于索氏抽提器中用甲苯抽提1～5小时，获得纯化固体中间物B；用乙醚洗涤所述纯化固体中间物B，并在抽滤后将滤饼置于真空干燥箱中以80℃的条件干燥6～8小时，获得表面接枝修饰有乙二胺结构单元的备用硅胶；c、负载钌在烧瓶丙中加入40～800mg无水三氯化钌和100～3200mL无水乙醇，室温下搅拌至无水三氯化钌完全溶解，再加入2～50g步骤b制备的表面接枝修饰有乙二胺结构单元的备用硅胶，回流搅拌5小时，静置分层，抽滤获得固体中间物C；用乙醇清洗所述固体中间物C，获得红褐色粉末；将所述红褐色粉末分散在无水乙醇中，并分三次加入5～1200mg硼氢化钠，回流2h，静置分层，抽滤获得棕色粉末；依次用乙醇和二氯甲烷洗涤所述棕色粉末，真空干燥后获得有机‑无机杂化材料负载钌催化剂。