发明名称 一种金属氧化物纳米粉体的制备方法
摘要 本发明公开了一种金属氧化物纳米粉体制备方法,方法工艺简单,操作方便,设备通用,适合工业化生产纳米粉体。本发明制备方法包括以下步骤:用水(或添加部分乙醇)溶解金属盐,得到稳定的金属离子溶液A,将金属离子溶液A与碱性沉淀剂溶液B经一定速度搅拌混合反应得到沉淀前驱体;把沉淀前驱体放入双锥回转真空干燥机内,向双锥回转真空干燥机罐体内加正戊醇,控制加热温度,干燥到无液体流出停机;取出干燥后的金属氢氧化物,经焙烧得到分散性好、粒径分布均匀的金属氧化物纳米粉体。本发明方法操作简单,共沸醇类可以循环使用,具有工业化大批生产优势。
申请公布号 CN103771512A 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201410016778.1 申请日期 2014.01.14
申请人 辽宁科技大学 发明人 李晓奇;王开明;高首山
分类号 C01G25/02(2006.01)I;C01G49/06(2006.01)I;C01F17/00(2006.01)I;C01G23/08(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G25/02(2006.01)I
代理机构 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 代理人 张群
主权项 一种金属氧化物纳米粉体的制备方法,其特征是该方法包括以下步骤:一.将金属盐放入容器中,用水和无水乙醇配制,得到稳定的金属离子溶液,加入无水乙醇的量为金属离子溶液总体积的20%,金属离子溶液浓度为0.5~1.2mol/L,称为前体溶液A;取碱性沉淀剂溶解于二次蒸馏水中,配制成稳定的碱性沉淀剂,其浓度为0.5~2.0mol/L,称为前体溶液B,将前体溶液A与B在反应器中快速混合反应得到沉淀前驱体,经过去离子水过滤洗涤、抽干;二.把上述抽干的沉淀前驱体放入双锥回转真空干燥机内,从干燥机外部通入一根进液管与蒸汽出口并联,进液管的另一端连接共沸液醇类储液罐,干燥机蒸汽出口连接冷凝器,其冷凝液进入分液储液罐,分液储液罐上端出口与共沸液醇类储液罐连通,储液罐之间有阀门控制,开启双锥回转真空干燥机,抽真空并加热,同时打开共沸液醇类储液罐与干燥机连通阀,往双锥回转真空干燥机罐体内加正戊醇,加入量大于抽干前驱体体积,控制加热温度,初始控制在40‑50℃,罐内压力保持在‑0.1Mpa,罐体转速8‑12转/分,逐步加温至120℃,共沸温度最终加到150℃,继续干燥到无液体流出停机;三.取出干燥后的金属氢氧化物,在450℃~1000℃下焙烧0.5~2小时,得到松散的金属氧化物纳米粉体。
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