一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺

摘要

本发明公开了一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过将天然精制纤维素通过二元复合溶剂和碱的作用，进行碱化，再根据取代度的要求分两次加入环氧丙烷，每次加入后反应都分两个阶段进行，整个反应过程通过计算机程序设定控制，保证环氧丙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。

主权项

一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：1）粉碎：将600质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03‑0.15mm，尾气除尘；2）碱化：向反应釜内加入8500‑9000质量份数的芳香族溶剂和1500‑2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入120‑180质量份数的片碱,升温到60‑80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20‑30℃温度下碱化0.5‑1小时，所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物，所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物；3）反应：向反应釜中加入1200‑1800质量份数的环氧丙烷，反应分两步进行：第一步，向反应釜内加入配方量30%‑55%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50‑60℃，反应时间为2‑4小时，第二阶段的反应温度为75‑90℃，反应时间为3‑6小时，第二步，向反应釜内加入配方量45%‑70%的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段的反应温度为50‑55℃，反应时间为2‑4小时，第二阶段的反应温度为75‑90℃，反应时间为3‑6小时，两个步骤反应过程由计算机进行程序控制；4）中和：向反应釜内加入100‑300质量份数的酸，在40‑60℃的温度下进行中和反应0.5‑1小时，调整溶液的pH值在5.5‑8.5； 5）蒸发脱溶：将步骤4）制得的物料送入脱溶釜中，升温到70‑78℃，开始用80‑95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92‑105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）； 6）一次分离：将步骤5）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；7）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000‑8000质量份数温度≥95℃的热水，进入一次分离的物料，在90‑98℃的温度下，洗涤纯化1‑2小时； 8）二次分离：再次将洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。