发明名称 一种丙烯酰吗啉的合成改进方法
摘要 本发明是一种丙烯酰吗啉的合成改进方法,属于有机合成领域。以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成生成3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯,然后再加吗啉酰胺化反应生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺最后催化裂解反应,得到目标产品丙烯酰吗啉。本发明方法工艺流程简短,原料易得,设备简单,反应条件易于控制。制备条件温和,纯化精制工艺简单,产品稳定易分离,不易发生聚合现象。
申请公布号 CN103772324A 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201410028087.3 申请日期 2014.01.22
申请人 常州大学 发明人 宋国强;罗九艳;曹引梅;姚昶旭;张文楠
分类号 C07D295/185(2006.01)I 主分类号 C07D295/185(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种丙烯酰吗啉的合成改进方法,其特征在于按照下述步骤进行:1)加入二乙胺、丙烯酸甲酯混合均匀,加入适量阻聚剂,维持温度65~70℃,在搅拌条件下,反应1~2小时,反应液减压旋蒸除过量二乙胺,得到3‑甲氧基‑二乙基丙酸甲酯;2)依次加入3‑甲氧基‑二乙基丙酸甲酯、吗啉和催化剂,维持温度80~85℃,在搅拌条件下,反应5~8小时,反应结束后,往反应液中加盐酸调PH值为8‑9,减压旋蒸除过量吗啉,得到粗品3‑吗啉基‑二乙基丙酰胺;然后加甲醇溶解,抽滤除氯化钠,母液减压旋蒸得到3‑吗啉基‑二乙基丙酰胺;    3)加入3‑吗啉基‑二乙基丙酰胺和阻聚剂,并使用精馏柱,在通空气的条件下减压蒸馏得丙烯酰吗啉。
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