发明名称 一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法
摘要 本发明是一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法,工艺步骤包括,一、化学预处理;二、机械分离;三、制备薄膜。优点:本发明是通过酸碱预处理结合研磨木粉制备而成,主要用亚氯酸钠在酸性条件下去除木粉中的木质素,再用稀释的氢氧化钾去除木粉中半纤维素,剩下的基本是纤维素,最后用稀盐酸对纤维素进行开纤处理。开纤处理降低了纤丝内部之间氢键作用力,得到高长径比的生物质纤维素纳米纤丝。利用盐酸处理除去了纤维中的矿物质,对纯化纤维素中的碱不溶半纤维素产生影响,纯化纤维素纤维的效果。化学组分通过傅里叶变换红外进行检测。研磨处理简单易操作,可进行大批量生产。弹性模量为3463.23MPa,拉伸强度为87.38MPa。
申请公布号 CN102787518B 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201210282630.3 申请日期 2012.08.10
申请人 南京林业大学;李大纲 发明人 李大纲;薛莹莹;胡月;潘佳;陈振东;李明珠;李雪婷
分类号 D21C5/00(2006.01)I;D21F13/00(2006.01)I;D06M13/188(2006.01)I;D06M11/30(2006.01)I;D06M11/38(2006.01)I 主分类号 D21C5/00(2006.01)I
代理机构 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人 沈根水;叶立剑
主权项 一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法,其特征是该方法包括如下工艺步骤,一、化学预处理;二、机械分离;三、制备薄膜;所述的化学预处理工艺步骤一,包括1)精确称量出4g棉花;2)将棉花移入250ml的烧杯中,加入100ml 蒸馏水、0.5ml 冰醋酸和0.6g 亚氯酸钠,用玻璃棒搅拌均匀,用保鲜膜封住杯口,放入75℃恒温水浴锅中加热1h,杯中放入磁石进行不断搅拌,使得反应更加充分,搅拌1小时后用真空抽滤泵和布氏漏斗进行过滤,并用蒸馏水不断洗涤试样直到过滤液成中性;制得棕纤维素纤维;3)将棕纤维素纤维装入250ml 烧杯中,倒入100ml 质量浓度为4%的氢氧化钾溶液,用保鲜膜封住杯口后放入90℃恒温水浴锅中加热2小时,并在杯中放入磁石不断搅拌,搅拌2小时后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤,并用蒸馏水反复洗涤,以除去半纤维素,直到过滤液成中性,这样得到纯化纤维素纤维;4)将纯化纤维素纤维倒入250ml烧杯中,加入100ml浓度为1%的HCl,用保鲜膜封住杯口,放入80℃恒温水浴锅中加热2h,并用磁石进行搅拌,然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤,并用蒸馏水反复洗涤,直到过滤液成中性;5)将成中性的过滤液配置成质量浓度为1%的水悬浊液,然后进行研磨处理:磨盘之间间隙为0,研磨次数为30次,研磨转速为1500rpm;即制得样品;操作过程中的棉花纤维始终保持水润胀状态,以防止纤丝间的聚集;所述的机械分离工艺步骤二,采用研磨法:将前述中化学预处理后的样品配置成1%质量浓度的悬浊液后加入到250ml的烧杯中,在研磨机出料口放置一个250ml的空烧杯以盛放出料样品,空烧杯要浸入到装有冰水的容器中,以防止研磨样品温度过高发生降解,打开研磨机开关,转速设定为1500rpm,旋转研磨转盘距离旋钮,当刻度达到0时倒入样品,研磨30次,制得棉花纤维素纳米纤丝,机械分离方法中的棉花纤维始终保持水润胀状态,以防止纤丝间的聚集;所述的制备成膜工艺步骤三,包括1)将机械分离后的棉花纤维素纳米纤丝,取200ml;2)利用真空抽滤泵和布氏漏斗进行抽滤,样品因失水而成棉花纤维素纳米纤丝薄膜,棉花纤维素纳米纤丝薄膜直径为90mm;3)将棉花纤维素纳米纤丝薄膜用两块玻璃板平压夹持放入干燥箱中55℃烘干,烘干48小时。
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