一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法。本发明以卷烟主流烟气中酸性成分为原料，通过中压制备液相色谱对所述卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集洗脱馏分；采用气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到三个关键酸性香味成分F4、F5和F6。结果显示，馏分F4在提高烟气劲头、增加烟气浓度、降低刺激方面有显著作用；馏分F5在提高香气质、提高烟气劲头、增加烟气浓度方面有显著作用，在增加香气量、掩盖杂气、提高透发性方面有作用；馏分F6在提高香气质、增加香气量、提高透发性、提高烟气劲头、增加烟气浓度方面有显著作用，在改善余味方面有作用。

主权项

1.一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法，以卷烟主流烟气中酸性成分为原料，通过中压制备液相色谱对所述卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集洗脱馏分；采用气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到3个关键酸性香味成分；采用中压制备液相色谱进行洗脱时，采用正相硅胶柱对卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集8个洗脱馏分，获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7和F8；筛选关键酸性香味成分时，先分别去除8个洗脱馏分中的溶剂，再分别用乙醇进行溶解，采用气相色谱-质谱联用技术并结合感官评吸对各洗脱馏分进行分析，筛选出3个关键酸性香味成分F4、F5和F6；所述正相硅胶柱的规格为20-40g，柱体积为40-80mL，直径为2.6-3.1cm，高径比4.2-4.5，硅胶填料的粒径为40-60μm，孔径为采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，卷烟主流烟气中酸性成分的进样量为1-4mL；洗脱剂的洗脱流速为5-25mL/min；洗脱剂选自正己烷和乙醚；洗脱时，先用2倍柱体积的正己烷进行洗脱，然后采用2-10倍柱体积的正己烷和乙醚的混合洗脱剂进行线性梯度洗脱，最后采用2倍柱体积的乙醚进行洗脱；其中，正己烷和乙醚的混合洗脱剂的配比由体积比为100:0的正己烷和乙醚线性过渡到体积比为0:100正己烷和乙醚；所述卷烟主流烟气中酸性成分采用如下步骤的方法制得：（1）提取：在旋转式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质烟叶的烟气粒相物，得到剑桥滤片捕获物，将剑桥滤片捕获物经乙醚萃取后，减压浓缩得到深褐色粗提物S1；（2）酸洗：将步骤（1）得到的深褐色粗提物S1用质量百分比含量为5%的硫酸水溶液进行萃取，分离有机相和水相，分别萃取3次，合并有机相得到有机相提取物S2；（3）碱洗：将步骤(2)得到的有机相提取物S2用质量百分比含量为5%的碳酸钠水溶液进行萃取，分离有机相和水相，分别萃取3次，合并水相得到水相提取物S3；（4）液液萃取：用质量百分比含量为50%的硫酸水溶液将步骤(3)得到的水相提取物S3的pH值调节为2，再用乙醚萃取3次，分离有机相和水相，将有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物S4，即为卷烟主流烟气中酸性成分；其中，步骤（1）和步骤（4）中，所述减压浓缩的真空度为750mbar，水浴温度为35℃；所述气相色谱-质谱联用技术的分析条件如下：气相色谱条件：DB-FFAP毛细管柱，60m×0.25mm×0.25μm；进样量：1.0μL，不分流进样；进样口温度：250℃；载气：氦气，载气流速1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，然后以2℃/min升到210℃，保持30min，再以5℃/min升到230℃，保持10min；质谱条件：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：240℃；溶剂延迟：9min，扫描范围：33～400amu。