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一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法,其特征在于包括如下步骤：（1）样品前处理：称取10g土壤试样，精确至0.01g，于50mL烧杯中，加10g无水硫酸钠，混匀，移入滤纸筒中，将滤纸筒上端口封好，装入索氏提取器；于500mL烧瓶中加入150mL的正己烷和150mL丙酮的混合液作为提取溶剂；安装索氏提取器，在65～70℃的恒温水浴锅上加热提取16h，每小时提取约4～6个循环；提取结束后，放至冷却；在旋转蒸发仪中将样品提取液浓缩至约6mL；浓缩后的样品提取液经过层析柱萃取净化，再次浓缩定容制得样品待测溶液；（2）基质混合标准工作溶液的配制：按照样品前处理方法取不含有机氯农药的土壤样品制备空白基质溶液，用该空白基质溶液配制含待测21种有机氯农药的至少三个浓度的基质混合标准工作溶液，所述21种有机氯农药为：o,p’‑滴滴涕、o,p’‑滴滴伊、o,p’‑滴滴滴、p,p’‑滴滴涕、p,p’‑滴滴滴、p,p’‑滴滴伊、甲氧滴滴涕、甲体‑六六六、乙体‑六六六、丙体‑六六六、丁体‑六六六、七氯、环氧七氯、α‑硫丹、β‑硫丹、艾氏剂、顺式‑氯丹、反式‑氯丹、狄氏剂、六氯苯、异狄氏剂；（3）采用外标法用气相色谱仪检测样品待测溶液中的有机氯农药残留量:首先，将各基质混合标准工作溶液在一定气相色谱条件下进行检测，将得到的有机氯农药的峰面积与相应有机氯农药的浓度进行回归分析，计算得出各有机氯农药的标准工作曲线及其线性回归方程;其次，将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的有机氯农药的峰面积代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中各有机氯农药的浓度，从而计算得出样品中各有机氯农药的残留量；所述气相色谱分析条件如下：色谱柱：DB‑5或HP‑5石英毛细管柱，长30m，内径0.25或0.32mm，固定相：5%甲基苯基硅氧烷，膜厚0.25μm；a）温度进样口温度200℃，检测器温度300℃；程序升温如下：初始温度：60℃；初始时间：2min；程序升温1：以15℃/min速率由60℃升至150℃；程序升温2：以2℃/min速率由150℃升至200℃，保持5min；程序升温3：以2℃/min速率由200℃升至206℃，保持5min；程序升温4：以10℃/min速率由206℃升至270℃；顶温时间：在270℃保持5min；总运行时间：57.4min；b）气流速率：载气：氮气，1.2mL/min；尾吹气：氮气，60mL/min；分流流量：30mL/min；c）进样模式：进样量2μL，不分流进样，进样后分流阀关闭1min；d）进样方式：采用自动进样器进样。 |
