一种利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中17α-乙炔基雌二醇的方法

摘要

本发明公开了一种利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中17α-乙炔基雌二醇的方法，属于纳米材料、环境检测和电化学领域。通过磁性材料（MPs）对EE2进行预富集，利用多壁碳纳米管修饰的玻碳电极作为检测系统。首先将Anti-EE2Ab固定在MPs上，然后从样品中提取EE2，接下来用硫酸溶液进行解吸，最后用方波伏安法测定EE2。EE2的浓度在0.02~70ng/L范围内，本方法表现出良好的线性关系。本方法可以测定的EE2的范围是0.035~70ng/L，检测限是0.01ng/L，并且标准偏差小于4.20%。本发明的测定方法结合免疫分析和电化学检测的优势，测定方法精确，高灵敏度，高选择性，低检测限，低成本，测定时间短，易于控制。

主权项

一种利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中17α‑乙炔基雌二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）检测系统的处理将一个玻碳电极用湿氧化铝粉进行抛光处理，然后用双蒸水充分冲洗，取出后在超声水浴中2~3分钟，之后放入1mol/L氢氧化钾溶液中，再施加1.2~1.7V电压5~6分钟，进行电化学激活，最后，放入10mmol/L硫酸的空白溶液中，再施加0~1.4V电压，循环10~15次得到第一电极；将另一个玻碳电极用粒径约为0.3~0.5μm氧化铝料浆进行表面抛光处理，然后用纯水充分冲洗，之后超声水浴30~40秒，再在丙酮中超声30~40秒，在空气中干燥后得到备用电极；将1~5mg多壁碳纳米管分散在体积比为1:1的甲醇/水和浓度为0.1%电解质溶液的混合液中，用超声波搅拌45~50分钟，得到分散液，然后取20~50μL分散液滴加到备用电极表面，然后让备用电极表面的溶剂在在红外加热灯下蒸发，得到第二电极； 2）Anti‑EE2Ab‑MPs的制备将0.4~1.2mg玻璃粉悬浮在1.0mL重量百分浓度为5%戊二醛水溶液中，该戊二醛水溶液pH10，在室温下混合约2小时得到混合液；将100μLMPs用1.0ml pH7.2且浓度为0.01mol/L的磷酸盐缓冲剂冲洗3次后与上述混合液在4℃不停地混合约12小时后得到250μL的抗体准备液，即Anti‑EE2Ab‑MPs混合液；3）EE2的吸附将250mL待测样品溶液放入烧杯中，然后加入30μL的Anti‑EE2 Ab‑MPs，在室温震荡的条件下反应10~15分钟得到反应液；4）EE2的解离和测定取反应液到电化学池中，加入浓度为10mmol/L硫酸溶液，解离1~2分钟后，采用步骤1）处理后的检测系统，用方波伏安法测定，用BAS 100B/W电化学分析仪进行信号分析，设置阶跃电势0.010V，方波振幅0.050V，方波频率10Hz，样品点256，电势范围0.4~1.1V，灵敏度1×10⁵A/V，即可检测出结果。