α-溴丙酸乙酯的高选择性合成方法

摘要

本发明公开了一种α-溴丙酸乙酯的高选择性合成方法，以丙酸和溴素为原料，以红磷为催化剂，在50-200℃下反应生成α-溴代丙酸酰溴，然后加入缚酸剂与乙醇，常温反应2-5小时得到α-溴丙酸乙酯。本发明将Hell-Volhard-Zelinski反应和酯化反应合并在一起，减少了反应步骤，不仅提高了反应原子的利用率，增加了工业制备反应的环境经济性，而且降低了环境污染。本发明选择性较高，副产物少，产率较高。

主权项

α‑溴丙酸乙酯的合成方法，其特征在于按以下步骤操作：在冷凝管加有溴化氢气体吸收装置的50mL三口烧瓶中，称取丙酸3.72 g，红磷0.65 g，磁力搅拌下油浴升温至130℃，待温度稳定后缓慢滴加溴素3.15 mL，2小时内滴完后保温反应4小时，红棕色褪去，反应混合物颜色变成淡黄色后移去油浴，冷却至室温，加入40 mL乙酸乙酯和缚酸剂吡啶9.20 g ，缓慢滴加无水乙醇2.76 g，常温搅拌反应3 h，反应混合物过滤后，滤液用饱和Na₂CO₃溶液洗涤至中性，水相部分用乙酸乙酯萃取2次，有机相部分用饱和食盐水洗涤，合并有机相并用无水Na₂SO₄干燥，过滤，滤液于14‑16mmHg、50‑65℃减压精馏得到目标产物α‑溴丙酸乙酯，纯度为98.6%，产率为81.4%。