一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法

摘要

本发明公开一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，该方法是将小麦秸杆通过预处理活化及漂白、机械粉碎、乙酰化反应、采用低温冷凝方式对酯化液进行回收处理、乙酰化产品分离后，最后对溶剂抽提组分不同的乙酰化产品分离出三醋酸纤维素、二醋酸纤维素、乙酰化半纤维素、乙酰化木质素等产品。本发明提供了一种经济有效的预处理小麦秸秆的方法，同时克服了传统乙酰化过程中单一催化剂的不足，在新的催化剂体系下制得了较高取代度和聚合度的醋酸纤维素，实现了小麦秸秆的合理利用。

主权项

一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：第一步，预处理活化及漂白：对小麦秸杆进行高温水煮、活化、漂白处理；第二步，机械粉碎：将经过第一步处理的小麦秸杆进行机械粉碎处理；第三步，乙酰化反应：将粉碎后的小麦秸杆放置反应器中，加入酯化液，并加入催化剂进行乙酰化处理；第四步，采用低温冷凝方式对酯化液进行回收处理；第五步，乙酰化产品分离：将反应器中的溶液上清液分离出来，弃去沉淀；在上清液中加入蒸馏水，析出沉淀，水洗数次至中性后，经抽滤、真空干燥，最终得到乙酰化产品，再进行粉碎处理；第六步，对溶剂抽提组分不同的乙酰化产品：①将第五步中处理好的乙酰化产品用丙酮进行抽提；②蒸馏蒸出上一步溶液中的大部分丙酮，再按照步骤五向溶液中加入蒸馏水再次分离出不溶物，然后用丙酮和水的混合液抽提；③用乙醇和水的混合液抽提上一步中的溶解物，将上述三次抽取得到的不溶物烘干即可成品；上述的第一步预处理活化及漂白过程中，将小麦秸秆高温水煮，同时加入氢氧化钠进行活化、加入次氯酸钠和过氧化氢混合溶液进行漂白，其中加入氢氧化钠的量为加入水质量的1%，加入次氯酸钠和过氧化氢混合溶液的量为加入水体积的2%；所述的第三步乙酰化反应过程中，酯化液中乙酸酐占酯化液体积的20%～25%，冰乙酸占酯化液体积的75%～80%；所述的催化剂为硫酸氢钠、氢氟酸和浓硫酸，其中硫酸氢钠加入量为反应器中小麦秸秆固体质量的0.5%～3%、氢氟酸的加入量为酯化液体积的1%～3%，浓硫酸的加入量为酯化液体积的0.3%～2%。