发明名称 一种从栀子中制备栀子色素的方法
摘要 一种从栀子中制备栀子色素的方法,属于天然色素制备方法的技术领域。本发明利用栀子为原料,经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥等工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷,栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备栀子蓝色素或栀子红色素,在降低了栀子黄色素的生产成本,同时提高了原料的综合利用水平等作用,制备的系列色素可应用于食品、保健品、化妆品、医药等领域。
申请公布号 CN102732050B 申请公布日期 2014.04.30
申请号 CN201210184325.0 申请日期 2012.06.06
申请人 浙江科技学院 发明人 毛建卫;龚金炎;杨志祥;平丽娟;张蕾;黄俊;徐晖
分类号 C09B61/00(2006.01)I;C12P17/12(2006.01)I;C12P17/16(2006.01)I 主分类号 C09B61/00(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 吴秉中
主权项 一种从栀子中制备栀子色素的方法,其特征在于利用栀子为原料,经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷,栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备得到栀子蓝色素或栀子红色素,具体包括以下工艺步骤:1)将栀子果风干,粉碎脱皮,脱皮后的栀子仁中加入4~8体积倍的提取溶剂,并在温度40~50℃下,回流提取2~3次,每次1~2小时,得到提取液;2)将提取液浓缩至提取液体积的1/3~1/5,得到浓缩液;3)将浓缩液加入4~5体积倍水稀释,并通过160目过滤,得到澄清的过滤液;4)过滤液在温度为20~40℃,流速为0.4~4BV/h条件下,上大孔吸附树脂吸附,再用3~6倍柱体积蒸馏水洗杂,然后用3~10倍柱体积5~20%乙醇洗脱,并接收洗脱液Ⅰ;5)再用3~10倍柱体积50~70%乙醇洗脱,并接收洗脱液Ⅱ;6)将步骤4)得到的洗脱液Ⅰ在温度为20℃~40℃,流速为0.4~4BV/h条件下,上大孔吸附树脂吸附,再用3~6倍柱体积蒸馏水洗杂,然后用3~10倍柱体积50~70%乙醇洗脱,并接收洗脱液Ⅲ;7)步骤6)得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离,得到透明澄清膜透过液Ⅰ;8)步骤7)得到的膜透过液Ⅰ在温度低于80℃,真空度为‑0.05 ~‑0.1 Mpa下减压浓缩至无醇味,得栀子苷母液;9)步骤5)得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离,得到透明澄膜透过液Ⅱ;10)步骤9)得到的膜透过液Ⅱ在温度低于80℃,真空度为‑0.05 ~‑0.1 Mpa下减压浓缩至无醇味,浓缩液再进行喷雾干燥或冷冻干燥,即得栀子黄色素;11)步骤8)得到的栀子苷母液加入5~20体积倍1~3mol/L的碱液,反应2~12h,保持温度20~80℃,碱解结束后,用1~6mol/L的食品级酸溶液调节pH至4~6,得到栀子苷酸化母液;栀子苷酸化母液中加入栀子苷酸化母液质量1:15~1:500的纤维素酶、果胶酶和β‑葡糖苷酶中的一种或者几种混合物,加入质量体积比为1:10~1:30的伯氨基化合物,反应15~45小时,保持温度45~75℃,反应结束后,升温至90~105℃灭酶活;反应混合液离心或者过滤;将滤液打入酸沉灌,调节pH值至2~3,使色素沉淀;将上述酸沉混合液离心或过滤,得栀子红色素粗品;将栀子红色素粗品加浓度为20~40%碱使其完全溶解,形成固含为10~40%的色素溶液;将色素溶液过160目微孔滤膜,得栀子红色素溶液;将栀子红色素溶液在温度低于80℃,真空度为‑0.05 ~‑0.1 Mpa下减压浓缩,浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥,即得栀子红色素;或12)步骤8)得到的栀子苷母液中加入1:15~1:500的纤维素酶、果胶酶和β‑葡糖苷酶中的一种或者几种混合物,加入质量体积比为1:10~1:30的伯氨基化合物,反应15~45小时,保持温度45~75℃,反应结束后,升温至90~105℃灭酶活;反应混合液离心或者过滤;将滤液打入酸沉灌,调节pH值至2~3,使色素沉淀;将上述酸沉混合液离心或过滤,得栀子蓝色素粗品;将粗品加入浓度为20~40%碱使其完全溶解,使其形成固含为10~40%的色素溶液;将上述打浆液过160目微孔滤膜,得栀子蓝色素溶液;将栀子蓝色素溶液在温度低于80℃,真空度为‑0.05 ~‑0.1 Mpa下减压浓缩,浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥,即得栀子蓝色素。
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