发明名称 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺
摘要 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺,包括:1)柠檬酸酯合成:向反应器中加入(水合)柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸,在130℃~160℃下酯化反应,脱醇得柠檬酸酯粗品,直接进行步骤3)或先进行步骤2)后再进行步骤3)酰化反应;2)柠檬酸酯精制;3)乙酰柠檬酸酯合成:向步骤1)柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭,或向步骤2)柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸,在60℃~90℃下酰化反应,冷却后过滤活性炭,回收醋酸,后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。本发明工艺酯化和乙酰化用同一催化剂,催化剂用量小、效率高,产品质量指标好;一体化工艺简洁,生产周期短,成本低,适合工业化应用。
申请公布号 CN102351696B 申请公布日期 2014.04.30
申请号 CN201110248129.0 申请日期 2011.08.26
申请人 南京工业大学 发明人 郭凯;周扬志;佘鹏伟;何伟;李小林
分类号 C07C69/67(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/67(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 韩朝晖
主权项 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺,包括以下步骤:1)柠檬酸酯的合成反应器中加入柠檬酸或水合柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸,在130℃~160℃下搅拌反应3.0h~6.0h,回收醇,得柠檬酸酯粗品;制得的柠檬酸酯粗品直接按步骤3)进行酰化反应或先进行步骤2)后再按步骤3)进行酰化反应;2)柠檬酸酯精制步骤1)制得的柠檬酸酯粗品精制后得柠檬酸酯成品;3)乙酰柠檬酸酯的合成向步骤1)制得的柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭,或者向步骤2)制得的柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸,在60℃~90℃下反应0.5h~3.5h,冷却后过滤活性炭,滤液加水回收醋酸,后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。
地址 210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号