2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺

摘要

本发明涉及2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：启动电机搅拌，用真空吸入二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温；再吸入氰乙酸乙酯；当温度降至4-6℃，投入多聚甲醛，再投入氰化钠；投料结束后，加热共沸，加入大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3-4；快速加入二氯乙烷萃取剂，静止分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收；把分层后的物料抽入脱溶釜，回收二氯乙烷，得2,3-二氰基丙酸乙酯粗品；再精馏，得2,3-二氰基丙酸乙酯成品。本发明优点：合成温度控制在5±1℃，反应平稳，不易产生副反应，收率高；二氯乙烷对2.3-二氰基丙酸乙酯粗品的萃取效果更好，萃取率高达97%，较大的提高了产品的收率。

主权项

2,3‑二氰基丙酸乙酯的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：  a、启动电机搅拌，用真空吸入800‑1000重量份的二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温；b、用真空吸入200‑230重量份的氰乙酸乙酯；c、当温度降至4‑6℃，投入55‑65重量份的多聚甲醛，8‑12分钟后再投入95‑100重量份的氰化钠，温度保持在4‑6℃；d、投料结束后，保持1小时，加热共沸12‑13小时，加入30重量份的大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3‑4；e、快速加入350‑450重量份的二氯乙烷萃取剂，搅拌18‑22分钟，静止0.5小时分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收；f、把分层后的物料抽入脱溶釜，开搅拌，同时打开蒸汽阀门，回收二氯乙烷，得2,3‑二氰基丙酸乙酯粗品；g、把2,3‑二氰基丙酸乙酯粗品用真空吸入2000L精馏釜，进行先升温后冷凝降温，得2,3‑二氰基丙酸乙酯成品，最后放掉釜残，清洗精馏釜。