一种纳米铁氧体颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米铁氧体颗粒的制备方法。本方法在现有溶胶-凝胶技术的基础上，通过有机模板吸附溶胶克服了常规溶胶干燥过程中易出现的微成份偏析，最终产品中出现杂质相的缺点；通过包覆在无定形铁氧体颗粒表面的酚醛树脂裂解炭化与铁氧体晶型转变的同步进行，阻止了煅烧过程中铁氧体颗粒的团聚长大，有利于获得粒径均匀，比表面积大，磁性能优异的纳米铁氧体颗粒。本发明克服了固相法易出现杂质相多，粒径控制困难，磁性能和比表面积较小的不足；也克服了化学沉淀法存在的颗粒易团聚，粒度不均匀等缺点。

主权项

一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中，配制成混合金属硝酸盐‑乙醇溶液；将柠檬酸溶于无水乙醇中，配制成柠檬酸‑乙醇溶液；将混合金属硝酸盐‑乙醇溶液与柠檬酸‑乙醇溶液按1:1的体积比混合，制得混合金属硝酸盐‑柠檬酸乙醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO₃)₃·9H₂O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物，所述尖晶石型铁氧体的组成为：M_xN_1‑xFe₂O₄，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1；所述混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中混合金属的加入量为：每10g混合金属硝酸盐溶于50—300mL无水乙醇中；所述柠檬酸溶于无水乙醇中柠檬酸的加入量为：每10g柠檬酸溶于50—300mL无水乙醇中；（2）用氨水调节混合金属硝酸盐‑柠檬酸乙醇溶液的pH值为0.5—6，浓缩该溶液得到粘度为0.005—0.03Pa·s的溶胶；（3）向溶胶中加入脱脂棉，待脱脂棉将溶胶完全吸附后，将脱脂棉烘干，得到干凝胶‑脱脂棉；（4）将干凝胶‑脱脂棉于氧化性气氛中，温度≤600℃条件下保温0.5—6h，得到无定形铁氧体粉末；（5）将无定形铁氧体粉末研磨后过600—900目筛，得研磨后的无定形铁氧体粉末；将研磨后的无定形铁氧体粉末加入无水乙醇中，超声分散后制得铁氧体颗粒‑乙醇悬浮液；向铁氧体颗粒‑乙醇悬浮液中加入酚醛树脂，于40—80℃条件下搅拌，待乙醇蒸发及酚醛树脂固化后，即得酚醛树脂包覆的无定形纳米铁氧体颗粒；其中，所述研磨后的无定形铁氧体粉末加入无水乙醇中无定形铁氧体粉末的加入量为：每1g研磨后的无定形铁氧体粉末加入30—350mL无水乙醇中；所述酚醛树脂加入铁氧体颗粒‑乙醇悬浮液中酚醛树脂的加入量为：每100mL铁氧体颗粒‑乙醇悬浮液中加入5—140mL酚醛树脂；（6）将酚醛树脂包覆的无定形纳米铁氧体颗粒于惰性气氛中炭化，炭化温度为500—1100℃，炭化时间为0.5—6h，得到炭包覆的纳米尖晶石型铁氧体颗粒；（7）将炭包覆的纳米尖晶石型铁氧体颗粒研磨后过600—900目筛，得研磨后的纳米铁氧体颗粒；将研磨后的纳米铁氧体颗粒在酸中进行除炭处理后，即得纳米铁氧体颗粒。