一种四硫化双-（Y-丙基三乙氧基硅烷）的溶剂法合成工艺

摘要

本发明涉及一种四硫化双-（Y-丙基三乙氧基硅烷）的溶剂法合成工艺，四硫化双-（Y-丙基三乙氧基硅烷）可用于子午轮胎及其它橡胶制品中，属于偶联剂技术领域。工艺包括如下工艺步骤：将含9个结晶水的硫化钠及与其摩尔比3.2倍的硫粉；加入与含9个结晶水硫化钠重量比为2倍的甲苯加热脱水、冷却至50℃以下，加入与硫化钠摩尔比1.90倍的Y-氯丙基三乙氧基和甲苯等重量比的无水乙醇；反应完成冷却至室温，过滤除去无机盐及杂质，用甲苯乙醇混合液冲洗无机盐及杂质几次；滤液移至蒸馏器，蒸馏得产品：四硫化双-（Y-丙基三乙氧基硅烷）（Si-69）。

主权项

一种四硫化双‑（Y‑丙基三乙氧基硅烷）的溶剂法合成工艺，其特征在于该工艺包括如下工艺步骤：A、将含9个结晶水的硫化钠及与其摩尔比3.2倍的硫粉，放入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器和温度计的塘瓷反应器中； B、加入与含9个结晶水硫化钠重量比为2倍的甲苯，搅拌加热至84℃开始脱水，至110℃水份脱尽甲苯澄清；C、冷却至50℃以下，加入与硫化钠摩尔比1.90倍的Y‑氯丙基三乙氧基和甲苯等重量比的无水乙醇，回流反应4小时，控制反应温度约80—85℃；D、反应完成冷却至室温，过滤除去无机盐及杂质，用甲苯乙醇混合液冲洗无机盐及杂质几次；滤液移至蒸馏器，减压蒸馏回收乙醇和甲苯循环使用；在真空度≥0.096Mpa,液相温度≥160℃，气相温度≥108℃时,蒸馏得产品：四硫化双‑（Y‑丙基三乙氧基硅烷）（Si‑69）。