主权项 |
双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)1,1,3‑三甲基‑3‑苯基茚满的制备:称取一定量的lewis酸及适量溶剂于容器中,将AMS缓慢滴加到反应体系中,控制温度在80~130℃,反应6h;(2)1‑[3‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅰa)和1‑[1‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅱa)的制备:步骤(1)反应结束后,再在其中加入一定量的异丁酰氯和适量溶剂,另外分批加入反应摩尔量的三氯化铝,控制温度在0~15℃,反应5h;反应结束后将反应料液倒入盐酸和冰水的混合物中,搅拌,静置分层,弃去水层,再用水洗至中性,无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂得到产品; (3)2‑羟基‑1‑{3‑ [4‑(2‑羟基‑2‑甲基‑丙酰基)‑苯基]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基}‑2‑甲基丙酮和2‑羟基‑1‑{1‑ [4‑(2‑羟基‑2‑甲基‑丙酰基)‑苯基]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基}‑2‑甲基丙酮的制备:称取一定量的1‑[3‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅰa)和1‑[1‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅱa)混合物、四氯化碳、相转移催化剂、固体氢氧化钠和适量溶剂于四口烧瓶中,在70~80℃下反应7h,反应结束后用甲苯萃取分去水层,有机相用水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂得到产品;其中步骤(1)所述的催化剂lewis酸为三氯化铝;其中步骤(1)所述的AMS和三氯化铝的质量比为1:0.005~0.05,其中步骤(1)所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯或氯苯;其中步骤(1)中的AMS与步骤(2)中的异丁酰氯、三氯化铝的摩尔比为1:1.0~1.8:1.0~1.8。 |