发明名称 一种双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法
摘要 本发明一种双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法,涉及光引发剂技术领域。提供了一种路线短、收率高、成本低、便于工业化生产的制备方法:以工业副产AMS为起始原料,采用“一锅二步法”直接得到Ⅰa和Ⅱa,随后对酮类化合物直接进行羟基化反应制得目标产物Ⅰc和Ⅱc。整个过程仅3步反应,并且前两步反应采用“一锅法”完成,所用原材料廉价易得,大大简化了操作,降低了生产成本。
申请公布号 CN102603509B 申请公布日期 2014.04.30
申请号 CN201110429249.0 申请日期 2011.12.20
申请人 常州大学 发明人 宋国强;金晓蓓;于培培;陈昕;王道生
分类号 C07C49/83(2006.01)I;C07C45/64(2006.01)I 主分类号 C07C49/83(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)1,1,3‑三甲基‑3‑苯基茚满的制备:称取一定量的lewis酸及适量溶剂于容器中,将AMS缓慢滴加到反应体系中,控制温度在80~130℃,反应6h;(2)1‑[3‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅰa)和1‑[1‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅱa)的制备:步骤(1)反应结束后,再在其中加入一定量的异丁酰氯和适量溶剂,另外分批加入反应摩尔量的三氯化铝,控制温度在0~15℃,反应5h;反应结束后将反应料液倒入盐酸和冰水的混合物中,搅拌,静置分层,弃去水层,再用水洗至中性,无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂得到产品;    (3)2‑羟基‑1‑{3‑ [4‑(2‑羟基‑2‑甲基‑丙酰基)‑苯基]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基}‑2‑甲基丙酮和2‑羟基‑1‑{1‑ [4‑(2‑羟基‑2‑甲基‑丙酰基)‑苯基]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基}‑2‑甲基丙酮的制备:称取一定量的1‑[3‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅰa)和1‑[1‑(4‑异丁酰基苯基)]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮(Ⅱa)混合物、四氯化碳、相转移催化剂、固体氢氧化钠和适量溶剂于四口烧瓶中,在70~80℃下反应7h,反应结束后用甲苯萃取分去水层,有机相用水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂得到产品;其中步骤(1)所述的催化剂lewis酸为三氯化铝;其中步骤(1)所述的AMS和三氯化铝的质量比为1:0.005~0.05,其中步骤(1)所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯或氯苯;其中步骤(1)中的AMS与步骤(2)中的异丁酰氯、三氯化铝的摩尔比为1:1.0~1.8:1.0~1.8。
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