发明名称 |
对己硫基苯甲醛的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种对己硫基苯甲醛的制备方法,包括:反应步骤:将己硫醇、对氯苯甲醛和极性有机溶剂混合,以碱为催化剂,在干燥空气或者惰性气体的保护下,在70~120℃加热搅拌10~24小时,其中己硫醇和对氯苯甲醛的投料摩尔比范围在(1.2~1.4):1;后处理步骤:反应结束后,加水淬灭反应,用有机溶剂萃取后蒸除溶剂,残余的油状物室温下溶于重结晶溶剂,在-10~-30℃下析出固体,经过过滤、干燥后得到对己硫基苯甲醛。与现有技术相比,本发明对设备的要求低,更容易操作,污染少,成本低,产率高,而相应的产品则纯度更高。 |
申请公布号 |
CN103755605A |
申请公布日期 |
2014.04.30 |
申请号 |
CN201310746735.4 |
申请日期 |
2013.12.30 |
申请人 |
中国科学院上海硅酸盐研究所 |
发明人 |
詹文海;李勇明;杨松旺;赵庆宝;沈沪江;刘岩 |
分类号 |
C07C319/14(2006.01)I;C07C323/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C319/14(2006.01)I |
代理机构 |
上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 |
代理人 |
曹芳玲;郑优丽 |
主权项 |
一种对己硫基苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括:反应步骤:将己硫醇、对氯苯甲醛和极性有机溶剂混合,以碱为催化剂,在干燥空气或者惰性气体的保护下,在70~120℃加热搅拌10~24小时,其中己硫醇和对氯苯甲醛的投料摩尔比范围在(1.2~1.4):1;后处理步骤:反应结束后,加水淬灭反应,用有机溶剂萃取后蒸除溶剂,残余的油状物室温下溶于重结晶溶剂,在‑10~‑30℃下析出固体,经过过滤、干燥后得到对己硫基苯甲醛。 |
地址 |
200050 上海市长宁区定西路1295号 |