一种用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法

摘要

一种用硫氢化钠还原生产2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚的方法，它是在质量是反应物3～5倍的水中加入2-硝基-4-乙酰氨基苯烷基醚，加冰醋酸，用液碱调节物料至pH=5～6；升温到90~105℃，滴加10～25%硫氢化钠溶液，滴加毕，在该温度下保温反应1小时；缓慢冷却使产品结晶析出，过滤出结晶，冷水洗涤结晶至滤液pH=7，即得2-氨基-4-乙酰氨基苯烷基醚，洗水套用到下批还原使用。本发明的优点在于：（1）反应收率高，收率在90%以上；（2）反应速度快，使产品不易氧化，产品色泽好质量高；（3）无需复杂的后处理，设备和操作简单；（4）废水少，易处理，是个低排放的清洁工艺；（5）使石化等行业回收治理硫化氢废气而得到硫氢化钠溶液实现了资源化利用，且成本低廉。

主权项

一种用硫氢化钠还原生产2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯烷基醚的方法，其特征是它包括下述步骤：步骤1. 在质量是2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯烷基醚折干计的质量的3～5倍的水中加入2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯烷基醚，加冰醋酸，用液碱调节物料至pH=5～6；升温到90~105℃，用1小时以上时间匀速滴加10～25%硫氢化钠溶液，滴加毕，在该温度下保温反应1小时；所述的烷基是1～4个碳原子的烷基，所述的反应物质的量之比为 2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯烷基醚:硫氢化钠=1:1.5～2.0， 配制缓冲溶液时加入的冰醋酸与折合成100%硫氢化钠的质量比为 冰醋酸:硫氢化钠= 0.05～0.3:1；步骤2.  保温反应毕，缓慢冷却使产品结晶析出，直至降温至30℃以下，过滤出结晶，冷水洗涤结晶至滤液pH=7，即得2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯烷基醚，洗水套用到下批还原使用。