发明名称 一种苯丙氨酸衍生物对映体的手性分离方法
摘要 本发明建立了一种苯丙氨酸衍生物对映体的手性分离方法,通过在冠醚手性柱上,以不同pH值的高氯酸溶液与甲醇构成流动相,在210nm的紫外检测条件下,控制柱温在25~35℃,以0.5~1.0mL/min的流速进行苯丙氨酸衍生物对映体的手性分离。在本发明中,通过对多种苯丙氨酸衍生物在不同色谱参数的考察比较,最终确定出本发明各最佳的试验步骤和试验参数,并对建立的最佳色谱参数进行了系统适用性,灵敏度,线性,准确度,精密度,耐用性和稳定性等方法验证。本发明对苯丙氨酸衍生物均具有良好的手性分离效果,并且方法重现性好,灵敏度高。
申请公布号 CN103760264A 申请公布日期 2014.04.30
申请号 CN201410016690.X 申请日期 2014.01.15
申请人 浙江理工大学 发明人 高丽萍;李文娟
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种苯丙氨酸衍生物对映体的手性分离方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)往pH为2~3的高氯酸溶液中添加甲醇后,经0.45μm微孔滤膜过滤,超声脱气得到流动相;其中,所述高氯酸溶液与甲醇的体积比为(80~100)∶(9~11);(2)将D/L苯丙氨酸衍生物用步骤(1)中的流动相溶解,经0.2μm微孔滤膜过滤,得到D/L苯丙氨酸衍生物浓度为0.5mg/mL的对映体溶液;(3)将步骤(2)得到的10μL对映体溶液,在柱温为25~35℃的冠醚手性柱进行分离,流速为0.5~1.0mL/min,并以210nm的紫外检测条件下检测。
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