发明名称 一种采用盐酸酸洗废液制备高品质氧化铁粉的方法和装置
摘要 本发明提出一种生产高品质氧化铁粉的方法,在溶解塔内加入一定比例的氧化铁皮,使得溶液中存在一定比例的Fe<sup>3+</sup>,减少氧化反应的时间;另一方面控制浓缩比,使得除硅废液中的总铁浓度在250g/L以下,从而达到生产高品质氧化铁粉的目的。本发明方法一方面可降低氧化反应的时间,提高硅的去除效果;另一方面提高所生产氧化铁粉的BET,所得到的氧化铁粉BET达到3.0以上,从而实现高品质氧化铁粉生产。
申请公布号 CN103754957A 申请公布日期 2014.04.30
申请号 CN201310754283.4 申请日期 2013.12.31
申请人 上海宝钢磁业有限公司 发明人 陈元峻;赵忠民;魏恒;赵生军;奚国良
分类号 C01G49/06(2006.01)I 主分类号 C01G49/06(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 吴泽群
主权项 一种采用盐酸酸洗废液制备高品质氧化铁粉的方法,其特征在于,采用具有以下结构的酸再生机组,所述酸再生机组结构包括依次连接的废酸溶解塔(1)、反应罐(2)、絮凝反应罐(3)、管道混合器(4)、沉降槽(5)、收集罐(701)、文丘里浓缩器(702)和喷雾焙烧炉(8); 步骤包括: (1)在废酸溶解塔(1)底部的隔板(108)上放置氮化硅陶瓷球I(101),然后在上面依次铺设氮化硅陶瓷球II(102)、边丝层(103)和氧化铁皮(104);氮化硅陶瓷球I和氮化硅陶瓷球II的高度比为1:1~3:1,高度总和为废酸溶解塔高度1%~10%;氮化硅陶瓷球I直径为底部隔板开孔直径的1.2~2倍,氮化硅陶瓷球II的直径为底部隔板开孔直径的0.8~1.0倍;边丝的高度为废酸溶解塔高度的70%~82%;氧化铁皮的用量与废酸溶解塔容积的比例为10~20kg/m<sup>3</sup>; (2)加热到75~85℃的废酸送入废酸溶解塔,在塔内的线速度为1~3m/小时,停留时间为6~24小时;并且向溶解塔内投加氧化铁皮和钢铁边丝,氧化铁皮与钢铁边丝与废酸的质量体积比分别为12~20kg/m<sup>3</sup>和2~3kg/m<sup>3</sup>;废酸中的游离HCl质量含量为3%~8%;与边丝及氧化铁皮反应后的废酸从废酸溶解塔顶流出,pH为1.5~2.5; (3)废酸从溶解塔顶部流出并冷却至35~45℃进入反应罐(2)进行除硅,反应罐(2)分为中和室(201)和氧化反应室(202);废酸先从底部流入中和室,从中和室顶部加入氨水并搅拌中和;氨水浓度为20wt%~30wt%,与废酸的体积流量比为1%~2%; 中和后的废酸从中和室(201)顶部流入氧化反应室(202),在氧化反应室(202)的停留时间为10~20min;从氧化反应室(202)底部通入空气,空气与废酸的体积流量比为1:2~4; 中和室(201)与氧化反应室(202)的直径比为1~3:10;中和室(201)设置一双层搅拌器(203),转速为400~600rpm;氧化反应室也设置有搅拌器(204),搅拌器(204)的转速为100~200rpm;废酸在反应罐(2)内停留时间为15~30分钟; (4)除硅后的废酸流入絮凝反应罐(3),并向絮凝反应罐(3)中加入低分子量的阴离子型絮凝剂,以中和溶液中生成Fe(OH)<sub>3</sub>表面的电荷;絮凝反应后的溶液进入管道混合器(4),在管道混合器(4)中加入高分子量聚丙烯酰胺絮凝剂,之后进入沉降槽(5)进行絮凝沉降; (5)絮凝沉降后,收集所分离的清液,以及固体经压滤处理后得到的滤液,浓缩并将总铁离子的浓度控制为210~250g/L; (6)浓缩后的废酸在喷雾焙烧炉(8)中焙烧得到氧化铁粉;喷雾焙烧炉(8)中保持负压状态,真空度控制在‑0.15~‑0.25Mpa之间;喷雾焙烧炉(8)内部温度场的控制要求为:炉膛温度在685~720℃,炉顶温度450~520℃,炉底温度在420~450℃。
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