主权项 |
一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)两步溶胶‑凝胶法配制二氧化硅溶胶:第一步先以硅源、溶剂、水和催化剂混合,混合液在85℃下洄流20小时以实现充分混合并提高水解速率,然后95℃时蒸馏4小时去除反应生成的溶剂,获得部分水解、部分缩聚的硅溶胶(CS);其中硅源、溶剂、去离子水、催化剂的摩尔比为0.6‑1:0:1‑20:0.1‑1.5:1‑5×10<sup>‑5</sup>;第二步反应是根据所需二氧化硅气凝胶的密度将CS与非醇有机溶剂、水和氨水混合,其体积比为1: 5‑30:1.1‑1.6:0.02‑0.03;混合液经充分水解后获得二氧化硅溶胶,然后将溶胶倒入模具中,约20分钟后经缩聚反应形成均匀透明的二氧化硅凝胶;(2)老化、替换处理:先将湿凝胶用少量的乙醇覆盖,老化1‑3天,再用乙醇替换3‑4次,每次12‑48小时;(3)超临界修饰及干燥:所述的超临界干燥优先选择乙醇为干燥介质,将二氧化硅湿凝胶放入超临界干燥设备中,取某一比例下部分水解的溶胶放入高压釜中,预充0.5‑6MPa的氮气,再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃,同时压强升至15MPa;保持0‑3小时后,以20‑100KPa/min速率将乙醇排出;最后高压釜自然降至常温,取出样品;其中部分水解的溶胶和正硅酸乙酯的摩尔比为1‑16:1;(4)气相修饰:二氧化硅气凝胶经800℃高温处理2小时降至常温后,将气凝胶放入乘有六甲基二硅胺烷(HMDS)的密闭容器中,静置于室温2‑6天;其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为3‑8毫升:1克。 |