密胺-甲醛树脂微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种密胺-甲醛树脂微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：在带有搅拌桨和回流装置的反应釜中，加入溶剂和密胺-甲醛树脂预聚体，搅拌升温至60℃~80℃，再加入聚磷酸铵，然后搅拌15~30min，再加入固化剂，反应30~120min，再升温至70℃~150℃，反应60~180min，反应结束后，降温至55~60℃，加入甲醛捕捉剂，继续搅拌10~30min，过滤、洗涤、采用耙式干燥器在120~160℃，并通入氨气进行熟化干燥8~48h，得到微胶囊包裹的聚磷酸铵粉末。用本发明方法制备的微胶囊包裹APP，通过红外谱图对比，微胶囊包裹后的APP不含有羟甲基峰；用扫描的电镜观察，包裹后的APP表面包裹膜致密和均匀，颗粒大小平均；包裹的产品流散性好，包裹完全，聚合度高，游离甲醛低。

主权项

一种密胺‑甲醛树脂微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在带有搅拌桨和回流装置的反应釜中，加入溶剂和密胺‑甲醛树脂预聚体，搅拌，升温至60℃~80℃，再加入聚磷酸铵，然后搅拌15~30min，再加入固化剂，反应30~120min，再升温至70℃~150℃，反应60~180min，反应结束后，降温至55~60℃，加入甲醛捕捉剂，继续搅拌10~30min，过滤、洗涤、采用耙式干燥器在120~160℃，并通入氨气进行熟化干燥8~48h，得到微胶囊包裹的聚磷酸铵粉末；聚磷酸铵与溶剂的质量比为1：1.5~3.0；聚磷酸铵与密胺‑甲醛树脂预聚体的质量比为1：0.05~0.4；固化剂的加料量为树脂质量的0.5%~10%；甲醛捕捉剂的添加量为固体反应物总质量的0.1%~5.0%；所述的溶剂为沸点在70℃~150℃之间的溶剂；所述的沸点在70℃~150℃之间的溶剂包括水、沸点为70℃~150℃的脂肪族醇、沸点为70℃~150℃的脂肪族酮；所述的固化剂包括氯化铵、磷酸氢二铵、磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾酸式盐、柠檬酸、醋酸；所述的甲醛捕捉剂包括氯化铵、尿素、环亚乙基脲、亚硫酸氢钠、2‑羟乙基脲。