发明名称 一种利用氨基或羧基功能化磁性微球去除染料污染的方法
摘要 一种利用氨基或羧基功能化磁性微球去除染料污染的方法,用于蒽醌类、偶氮类和三芳基甲烷类有毒染料污染的去除,其中氨基功能化磁性微球用于带有阴离子基团的染料的污染去除,其发生静电作用并使染料吸附于材料表面,羧基功能化磁性微球用于带有阳离子基团的染料的污染去除,其发生静电作用并使染料吸附于材料表面。本发明的优点是:该方法利用静电作用机理,采用功能化磁性微球实现经济、快速、高效、简便的染料污染去除,无需离心、过滤等复杂操作,利用外部磁铁即可迅速分离吸附材料;氨基及羧基功能化磁性微球法制备成本低廉、方法简便且可大批量生产,对于染料工业废水及环境中染料污染的去除具有重要的意义。
申请公布号 CN102976435B 申请公布日期 2014.04.30
申请号 CN201210538664.4 申请日期 2012.12.11
申请人 天津工业大学 发明人 黄艳凤;李颖;张纪梅;赵庆松
分类号 C02F1/28(2006.01)I;C02F1/48(2006.01)I 主分类号 C02F1/28(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种利用氨基或羧基功能化磁性微球去除染料污染的方法,其特征在于:用于还原蓝、直接紫、亚甲基蓝和天青的去除,其中氨基功能化磁性微球用于带有阴离子基团的染料的污染去除,其发生静电作用并使染料吸附于材料表面,羧基功能化磁性微球用于带有阳离子基团的染料的污染去除,其发生静电作用并使染料吸附于材料表面;所述氨基功能化磁性微球的制备方法,步骤如下:1)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性微球的合成:将1.35g的FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和3.6g的无水乙酸钠溶于40mL的乙二醇,剧烈搅拌0.5h,然后转入50mL有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,200℃反应8h即可生成高顺磁Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性微球,磁性微球的收集、清洗都是在外部磁铁的辅助下完成,无需离心分离,以去离子水和无水乙醇分别清洗4次后,在60℃下真空干燥12h;2)硅包覆的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性微球的制备:取干燥的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性微球1.0g,分散于150mL乙醇水溶液中,并加入浓氨水2.4mL、四乙氧基硅烷1mL,超声混合,在室温下机械搅拌反应12h,在外部磁铁的辅助下分离洗涤,在60℃下真空干燥12h;3)氨基功能化磁性微球的制备:取上述制备的硅包覆的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性微球分散于150mL体积比为3:2的N,N‑二甲基甲酰胺和甲苯混合溶液中,加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷10mL,室温下机械搅拌24h,获得的氨基功能化磁性微球用无水乙醇洗涤,磁分离后在60℃下真空干燥12h即可;所述氨基功能化磁性微球用于带有阴离子基团的染料的污染去除,方法是:取浓度为10‑100mg/L染料溶液10mL,以浓度为1.0mol/L的HCl溶液调节pH至3‑6,加入氨基功能化磁性微球1‑10mg于摇床振荡,10s‑10min后以外部磁铁进行磁分离,染料溶液即可变澄清;所述羧基功能化磁性微球的制备方法,步骤如下:将0.65g的FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、0.2g柠檬酸钠和1.2g无水乙酸钠,溶于20mL乙二醇中,搅拌并超声使其完全溶解,然后转入50mL有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,200℃反应10h,以去离子水和无水乙醇分别清洗4次后,在60℃真空干燥12h即可;所述羧基功能化磁性微球用于带有阳离子基团的染料,方法是:取浓度10‑100mg/L染料溶液10mL,以浓度为1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至8‑11,加入羧基功能化磁性微球1‑10mg于摇床振荡,10s‑10min后以外部磁铁进行磁分离,染料溶液即可变澄清。
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