发明名称 从对萼猕猴桃叶中分离制备高纯度黄酮苷类化合物的方法
摘要 本发明公开了一种从对萼猕猴桃叶中分离制备高纯度黄酮苷类化合物的方法,包括药材提取工序、粗提物制备工序和单体化合物分离纯化工序,药材提取工序中,将对萼猕猴桃叶用体积浓度为50%~80%的乙醇回流提取2-4次,减压回收乙醇后得提取液;粗提物制备工序中,提取液过大孔吸附树脂,用水、体积浓度为20%~30%的乙醇及体积浓度为50%~60%的乙醇洗脱,收集体积浓度为50%~60%的乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到粗提物;单体化合物分离纯化工序中,采用高速逆流色谱法对所得粗提物进行分离纯化,包括配制构成固定相、流动相的溶剂体系,使逆流色谱仪柱子中充满固定相,然后使柱子转动,再将流动相泵入柱内,将制备好的粗提物进入进样阀,根据检测图谱接收目标流份。
申请公布号 CN102617656B 申请公布日期 2014.04.23
申请号 CN201210022834.3 申请日期 2012.02.02
申请人 中国人民解放军第二军医大学 发明人 辛海量;凌昌全;曲丽萍;苏永华;郑国银;李同明;彭浩
分类号 C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I 主分类号 C07H1/08(2006.01)I
代理机构 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 代理人 潘诗孟
主权项 一种从对萼猕猴桃叶中分离制备高纯度黄酮苷类化合物的方法,其特征是,包括药材提取工序、粗提物制备工序和单体化合物分离纯化工序,药材提取工序中,将对萼猕猴桃叶用体积浓度为50%~80%的乙醇回流提取2‑4次,减压回收乙醇后得提取液;粗提物制备工序中,提取液过型号为HPD‑300或DM‑301型的大孔吸附树脂,用水、体积浓度为20%~30%的乙醇及体积浓度为50%~60%的乙醇洗脱,收集体积浓度为50%~60%的乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到粗提物;单体化合物分离纯化工序中,采用高速逆流色谱法对所得粗提物进行分离纯化,包括配制构成固定相、流动相的溶剂体系,使逆流色谱仪柱子中充满固定相,然后使柱子转动,再将流动相泵入柱内,将制备好的粗提物进入进样阀,根据检测图谱接收目标流份,其中,溶剂体系为乙酸乙酯:正丁醇:水,当乙酸乙酯:正丁醇:水为2:1:3时,分离得到山柰酚‑3‑O‑α‑L‑鼠李糖基‑(1→3)‑α‑L‑鼠李糖基‑(1→6)‑β‑D‑吡喃半乳糖苷、山柰酚‑3‑O‑α‑L‑鼠李糖基‑(1→3)‑(4‑O‑乙酰基‑α‑L‑鼠李糖基)‑(1→6)‑β‑D‑吡喃半乳糖苷;当乙酸乙酯:正丁醇:水为4:1:5时,分离得到山柰酚‑3‑O‑α‑L‑鼠李糖基‑(1→3)‑(4‑O‑乙酰基‑α‑L‑鼠李糖基)‑(1→6)‑β‑D‑吡喃半乳糖苷、山柰酚‑3‑O‑α‑L‑鼠李糖基‑(1→3)‑(2,4‑二‑O‑乙酰基‑α‑L‑鼠李糖基)‑(1→6)‑β‑D‑吡喃半乳糖苷。
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