1,4—萘二羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种1,4—萘二羧酸的制备方法，包括以下步骤：将1-甲基-4-萘甲酸溶于冰乙酸中，向混合液中加入质量比为1:50醋酸钴，醋酸锰，醋酸钠，升温至90℃至物料全部溶解，再加入催化剂丁，升温至130℃均匀通入空气，冷却过滤得1,4-萘二羧酸粗品。母液中加入醋酐及补加催化剂和1-甲基-4-萘甲酸重新反应；1,4-萘二羧酸粗品溶入水中加入片碱，升温至70~90℃，调节PH值至7~8，加入活性炭，搅拌抽滤后，升温至70~90℃，调节PH值至2以下，降温至20~30℃离心分离，固体物料水洗至中性，干燥得成品。本发明采用空气、氧气氧化，资源丰富生产成本低、无废渣产生、环保节能。

主权项

一种1,4—萘二羧酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将质量分数为98%的1‑甲基‑4‑萘甲酸溶于冰乙酸中，98%的1‑甲基‑4‑萘甲酸与冰乙酸的质量比为1:15，向混合液中加入质量比为1:30~50的醋酸钴、质量比为1: 30~50的醋酸锰、质量比为1: 30~50的醋酸钠，醋酸钴、醋酸锰、醋酸钠的加入量均以1－甲基－4－萘甲酸的质量为基准，开始升温至70~90℃至物料全部溶解，然后均匀通入空气，中途取样分析，1‑甲基‑4‑萘甲酸含量小于0.5%为反应终点，冷却过滤得含量大于96%的1,4‑萘二羧酸粗品；在母液中加入醋酐除去水份，加入质量分数为98%的1－甲基－4－萘甲酸，所加入的量与正批一样的投料量，再加入醋酸钴，醋酸锰，醋酸钠反应，所加入的量分别为正批投料量的5%；将1,4‑萘二羧酸粗品溶入水中得浓度为0.075kg/L的混合液，向混合液中加入片碱，加入的片碱与1,4‑萘二羧酸粗品的质量比为1:1~1.5，升温至70~90℃，加酸性物质调节PH值至7~8，加入活性炭，加入的活性炭与1,4‑萘二羧酸粗品的质量比为1:20~30，搅拌抽滤后，再升温至70~90℃，加酸性物质调节PH值至2以下，降温至20~30℃离心分离，固体物料水洗至中性，干燥得成品。