一种合成三棱镜结构四氧化三铁纳米晶体的方法

摘要

一种合成三棱镜结构四氧化三铁纳米晶体的方法，步骤如下：步骤1：将阴离子单体、交联剂甲叉双丙烯酰胺以及引发剂通过聚合反应合成高分子水凝胶；步骤2：配制铁离子溶液；步骤3：水凝胶浸泡到铁离子溶液中；步骤4：配制碱溶液；步骤5：向步骤3通入氮气，向步骤4通入氮气，再将水凝胶浸泡到碱溶液中；步骤6：调节碱溶液的pH值，水浴加热在氮气下恒温保持，合成Fe₃O₄纳米晶体；步骤7：清洗、干燥，合成得到三棱镜结构Fe₃O₄纳米晶体的黑色粉末，本发明对原料要求简单，不需添加任何有机试剂，无污染；此外，所需设备简单，成本低，反应温度低，操作简便，产率高，产品重现性好，易于实现大规模工业化生产。

主权项

一种合成三棱镜结构四氧化三铁纳米晶体的方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：将1M阴离子单体、0.5‑15mol％交联剂甲叉双丙烯酰胺以及0.1mol％引发剂α‑酮戊二酸或过硫酸铵，通过365nm紫外光引发或热引发的自由基聚合反应合成交联密度在0.5‑15mol％的阴离子高分子水凝胶，阴离子单体基团包括磺酸基、磺酸基盐、苯磺酸基、苯磺酸基盐、磷酸基、磷酸基盐、羧酸基或羧酸基盐，阴离子单体分为天然和合成阴离子水凝胶；步骤2：称取一定摩尔比的二价铁盐与三价铁盐加入烧杯中，二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为2∶1‑4∶1，加入去离子水配制成浓度为0.2M‑0.4M铁离子溶液，二价铁盐为硫酸亚铁FeSO₄、氯化亚铁FeCl₂、硝酸亚铁Fe(NO₃)₂或含结晶水的上述铁盐，三价铁盐为硫酸铁(Fe₂(SO₄)₃)、氯化铁(FeCl₃)、硝酸铁(Fe(NO₃)₃)或含结晶水的上述铁盐；步骤3：将步骤1中所述的阴离子水凝胶浸泡到步骤2中所述的铁离子溶液中，阴离子水凝胶质量与铁离子溶液的体积比为3g∶10ml‑3g∶30ml，在室温下浸泡6‑24h，使铁离子吸附到阴离子水凝胶网络中；步骤4：在烧杯中配制0.5mol‑1.5mol的碱溶液10ml，碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；步骤5：向步骤3中装有吸附了铁离子的水凝胶和铁离子溶液的烧杯通入氮气直至除去溶液中的氧气，同时也向步骤4的碱溶液的烧杯中通入氮气直至除去溶液中的氧气，再将步骤3中吸附了铁离子的水凝胶浸泡到步骤4的碱溶液中；步骤6：将步骤5的浸泡有水凝胶的碱溶液的pH值调节为11，水浴加热至 40℃，在氮气气氛下恒温保持6‑18h，在阴离子高分子水凝胶网络中原位合成Fe₃O₄纳米晶体；步骤7：将包裹Fe₃O₄纳米晶体的阴离子高分子水凝胶用蒸馏水清洗、真空干燥后，马弗炉中烧结直至去除高分子水凝胶后，合成得到三棱镜结构Fe₃O₄纳米晶体的黑色粉末。