发明名称 一种有机硅树脂接枝碳纤维涂层的制备方法
摘要 一种有机硅树脂接枝碳纤维涂层的制备方法,本发明涉及有机硅树脂接枝碳纤维涂层的制备方法。本发明要解决现有碳纤维的常规物理涂覆涂层不均匀、有裂纹、且未涂层及涂层不均匀的碳纤维与基体浸润性差及涂层与碳纤维的结合性不牢固的问题。本发明方法:一、碳纤维的羧化处理;二、制备甲基硅树脂;三、制备甲基硅树脂接枝碳纤维涂层。本发明方法提高了碳纤维涂层的均匀性、涂层的碳纤维与基体浸润性以及涂层与纤维结合的紧密性和牢固性,并且无裂纹、制备的碳纤维涂层表面均匀致密。本发明用于有机硅树脂接枝碳纤维涂层的制备。
申请公布号 CN103741450A 申请公布日期 2014.04.23
申请号 CN201410001376.4 申请日期 2014.01.02
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 姜波;王慧莲;黄玉东;刘丽;潘海涛;何珊;战捷;祝长城
分类号 D06M11/55(2006.01)I;D06M11/64(2006.01)I;D06M15/643(2006.01)I;C08G77/06(2006.01)I;D06M101/40(2006.01)N 主分类号 D06M11/55(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种有机硅树脂接枝碳纤维涂层的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:一、碳纤维的羧化处理:将浓硫酸和浓硝酸按照体积比为1:1~1.5的比例混合,得到混酸,将碳纤维浸没于混酸中,在反应温度为85℃~90℃下,回流反应24~30h,然后取出处理后的碳纤维于80℃~90℃下烘干,即得羧化后的碳纤维;二、甲基硅树脂的制备:将甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷分散于0.45~0.55mol的无水乙醇中,在氮气保护、磁力搅拌速度为1000~1200r/min、反应温度为60℃~65℃下回流4.5~5h,回流期间滴加0.20~0.25mol的去离子水和0.07~0.12g的质量百分含量为12%~15%的盐酸,滴加速度均为10~12秒/滴,即得甲基硅树脂的预聚体,其中甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的物质的量之和为0.1mol;三、甲基硅树脂接枝碳纤维涂层的制备:在氮气保护、1000~1200r/min磁力搅拌下调节步骤二得到的甲基硅树脂的预聚体的pH值至7,然后加入0.08~0.15g步骤一得到的羧化后的碳纤维后,停止磁力搅拌,再升温至75℃~80℃,回流30~45min,再于80℃~90℃下蒸馏,得到甲基硅树脂接枝后的碳纤维,然后取出甲基硅树脂接枝后的碳纤维于80℃~90℃下进行烘干处理,即得甲基硅树脂接枝碳纤维涂层。
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