发明名称 |
一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法 |
摘要 |
一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法,属于高纯锗材料制备过程中的产品质量检验方法,尤其是一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法。采用在盐酸溶液中用过氧化氢在低温下氧化四氯化锗中的痕量砷(Ⅲ)为砷(Ⅴ),然后在低温下蒸发除去四氯化锗基体,蒸干以后再在盐酸溶液中用氯化亚锡把砷(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ),再用无砷锌粒将砷(Ⅲ)还原成砷化氢,所生成的砷化氢气体与溴化汞试纸片作用,生成黄棕色的砷化汞斑点,斑点颜色的深浅与砷含量成正比,借此与标准色阶进行比较后得出砷含量。本发明的检验方法,简便易行,不受实验室的条件限制,是一种结果可靠的测量方法,能够确保产品中砷含量检验的准确性和科学性。 |
申请公布号 |
CN103743736A |
申请公布日期 |
2014.04.23 |
申请号 |
CN201410015792.X |
申请日期 |
2014.01.14 |
申请人 |
云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;武汉云晶飞光纤材料有限公司 |
发明人 |
普世坤;莫正辉;鲍开宏;浦勇;张国颖;田毅凡;祁君芳 |
分类号 |
G01N21/78(2006.01)I |
主分类号 |
G01N21/78(2006.01)I |
代理机构 |
昆明祥和知识产权代理有限公司 53114 |
代理人 |
和琳 |
主权项 |
1.本发明一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法,其特征在于该方法是通过以下的步骤实现的:(1)在盐酸溶液中用过氧化氢(H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)在低温下氧化四氯化锗中的痕量砷(Ⅲ)为砷(Ⅴ);(2)在低温下蒸发除去四氯化锗基体;(3) 蒸干以后再在盐酸溶液中用氯化亚锡(SnCl<sub>2</sub>)把砷(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ);(4)再用无砷锌粒将砷(Ⅲ)还原成砷化氢;(5)所生成的砷化氢气体与溴化汞试纸片作用,生成黄棕色的砷化汞斑点,斑点颜色的深浅与砷含量成正比,与标准色阶进行比较后得出试样砷量;(6)配制砷标准溶液,获得一系列不同颜色深度的溴化汞纸片作为标准色阶,并从标准色阶上查得空白砷量;(7)按下式计算砷的质量分数<i>w</i><sub><i>As</i></sub>,数值以百分含量表示:<img file="271874DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="12" he="23" /><img file="26203DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="162" he="44" />100式中:<i>m</i><img file="201410015792X100001DEST_PATH_IMAGE005.GIF" wi="2" he="2" /><sub><i>1</i></sub>为从标准色阶上查得的试样砷量,单位μg;<i>m</i><img file="825532DEST_PATH_IMAGE005.GIF" wi="2" he="2" /><sub><i>2</i></sub>为从标准色阶上查得的空白砷量,单位μg;<i>V</i>为被测痕量砷的样品体积,单位mL。 |
地址 |
677000 云南省临沧市临翔区忙畔街道路(街)忙畔社区喜鹊窝组 |